СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТОДНОГО НИКЕЛЯ Российский патент 1999 года по МПК C25C1/08 C22B23/00 

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к способам получения катодного никеля из сульфидного медно-никелевого сырья.

Известны способы получения электролитного никеля из сульфидных медно-никелевых анодов [1], электроэкстракцией хлоридных растворов, полученных при выщелачивании файнштейна хлором [2], электроэкстракцией сульфатных растворов, полученных при последовательном атмосферном и автоклавном выщелачивании металлизированных файнштейнов [2].

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ получения катодного никеля, состоящий из флотационного разделения файнштейна на никелевый и медный концентраты, окислительного обжига никелевого концентрата, восстановления закиси никеля, электроплавки восстановленной закиси никеля на анодный металл, электролитического получения катодного никеля с растворимыми анодами и очисткой сульфатхлоридного анолита от железа, меди и кобальта [3]. В данном способе получение электролита происходит в процессе электрохимического растворения анодного металла.

Недостатками известного способа являются высокие эксплуатационные и трудозатраты на электроплавку восстановленной закиси никеля, значительный выход анодных остатков при электрохимическом растворении анодов, низкий коэффициент извлечения металлов.

Свободным от перечисленных недостатков является предлагаемый нами способ получения катодного никеля электроэкстракцией с нерастворимыми анодами из сульфатного электролита, полученного на основе химического растворения металлизированной фазы восстановленной закиси никеля в отработанном электролите, содержащем свободную серную кислоту.

Предлагаемый способ включает флотационное разделение файнштейна на никелевый и медный концентраты, окислительный обжиг никелевого концентрата, восстановление закиси никеля, электроэкстракцию никеля в ваннах с нерастворимыми анодами из сульфатного раствора восстановленной закиси никеля, который предварительно очищается от примесей меди, железа и кобальта известными способами. Сульфатный раствор получают растворением в отработанном электролите восстановленной закиси никеля активностью не менее 60%. При более низкой активности наблюдается недостаточное ее растворение. Нерастворимый осадок, содержащий драгоценные металлы, направляют на дальнейшую переработку.

Кинетика растворения восстановленной закиси никеля показана в таблице.

Принципиальная схема способа получения катодного никеля изображена на чертеже.

Способ реализуют следующим образом.

Электроэкстракция никеля из сульфатных растворов, получение катодного никеля и оборотного сернокислого раствора с ванн электроэкстракции, растворение в нем восстановленной закиси никеля с получением анолита и остатка, содержащего драгоценные металлы, осуществляют в опытно-промышленном масштабе при различной активности восстановленной закиси никеля.

В промышленной электролизной ванне была выложена перегородка из кислотостойкого кирпича, отделяющая меньшую часть ванны объемом 400 л от основной ее части. В данное пространство установлены одна катодная ячейка и два нерастворимых свинцово-сурьмянистых анода. В качестве диафрагменной ткани использован полиэстер. Католит поступал в ячейку, а отработанный электролит сливался из ванны в приемную емкость. Электрические нагрузки устанавливали от отдельного выпрямительного устройства. Проводился контроль за подачей католита в ячейку, электрическими нагрузками на опытной ванне, составом католита и отработанного электролита, составом катодного никеля и его внешним видом.

Для запуска электролизной ванны был предварительно приготовлен католит состава: никель 75 ± 2 г/л, медь 4 мг/л, кобальт 6 - 12 мг/л, железо 1 мг/л, цинк 0,2 мг/л, свинец 0,2 мг/л, мышьяк 1 мг/л, борная кислота 8 г/л, сульфат натрия 20 г/л и pH 4,2. Католит получен в титановом реакторе объемом 200 л с обогревом и мешалкой. В реактор заливали водный раствор серной кислоты 110 г/л, который подогревали до температуры 90 ± 0,5^oC и при перемешивании загружали в него карбонильный никелевый порошок до срабатывания кислоты. Фильтрат направляли в мешалку объемом 200 л, сюда же загружали борную кислоту и сульфат натрия. На нутч-фильтре вели контрольную фильтрацию и насосом подавали фильтрат в расходную емкость католита объемом 2 м³. Данную операцию в процессе электроэкстракции повторяли до заполнения расходной емкости католитом в объеме 1,8 м³. Растворение карбонильного никелевого порошка в описанных выше условиях длилось 18 часов при степени его срабатывания ~ 60%.

Электроэкстракция никеля из сернокислого раствора велась при следующих параметрах: площадь катода (никелевой основы) 1,5 м², межэлектродное расстояние (между центром анода и катода) 110 мм, pH католита 3,9-4,2, скорость циркуляции 12-18 л/ч, плотность тока 180-230 A/м², напряжение на ванне 4,2 В. В результате испытаний было получено 320 кг катодного никеля марки Н-0 и H-IV и отработанный электролит состава: никеля 40 г/л, серной кислоты 62,5 г/л, который далее использовали для растворения восстановленной закиси никеля по описанному выше режиму растворения карбонильного никелевого порошка. В результате растворения восстановленной закиси никеля получили сернокислый раствор и остаток, содержащий драгоценные металлы, который был направлен на дальнейшую переработку.

Полученный результат подтверждает, что совокупность заявленных признаков изобретения по сравнению с известными аналогами позволяет существенно упростить технологию получения катодного никеля из восстановленной закиси никеля, исключив при этом процесс электроплавки закиси никеля.

Список использованной литературы
1. Худяков И. Ф., Тихонов А.И., Деев В.И., Набойченко С.С. Металлургия меди, никеля и кобальта. Т. 2. - M.; Металлургия, 1977, с. 132.

2. Резник ИД., Соболев С.И., Худяков В.М. Кобальт. Т. 2, - М.:, Машиностроение, 1995, с. 135 и 120.

3. Хейфец B.Л., Грань Т.В. Электролиз никеля. - М.: Металлургия, 1975. с. 13.

Изобретение может быть использовано в металлургии, в частности для получения катодного никеля из сульфидного медно-никелевого сырья. Способ включает флотационное разделение файнштейна на никелевый и медный концентраты, окислительный обжиг никелевого концентрата, восстановление закиси никеля, электроэкстракцию никеля в ваннах с нерастворимыми анодами из сульфатного раствора восстановленной закиси никеля, который предварительно очищают от примесей меди, железа и кобальта. Для приготовления сульфатного раствора используют растворенную в отработанном электролите восстановленную закись никеля с активностью не менее 60%. Нерастворимый осадок, содержащий драгоценные металлы, направляют на дальнейшую переработку. Достигается упрощение технологии получения катодного никеля, исключается процесс электроплавки закиси никеля. 1 табл., 1 ил.

Способ получения катодного никеля из сульфидного медно-никелевого сырья, включающий флотационное разделение файнштейна на медный и никелевый концентраты, окислительный обжиг никелевого концентрата, восстановление закиси никеля, электроэкстракцию никеля, очистку анолита от железа, меди и кобальта, отличающийся тем, что электроэкстракцию ведут в ваннах с нерастворимыми анодами из сульфатного никелевого электролита, полученного путем растворения в отработанном электролите восстановленной закиси никеля с активностью не менее 60%, а нерастворимый осадок, содержащий драгоценные металлы, направляют на дальнейшую переработку.