Способ извлечения железа,никеля и кобальта из отработанных травильных растворов Советский патент 1988 года по МПК C22B3/00 

Изобретение относится к очистке производственных сточных вод с извлечением из них железа, никеля и кобальта и может быть использовано в метал- лургической и химической отраслях Промышленности.

Целью изобретения является обеспе чение селективного разделения никеля, кобальта и железа,

В стеклянную колбу емкостью 100 мл снабженную обогреваемой рубашкой, капельной воронкой, термометром, загружают определенное количество водно щелочного раствора NaRH4, нагревают раствор до требуемой температуры. Приливают из капельной воронки соот- ветствуюп1ее количество отработанного раствора травления ковара, содержа- taero, г/л:Fe 9,57;Ni 5, 22;Со 3,0б ,; лимонная кислота 1,3, соляная кислота 86 г/л, рН 0,5 (обычно берется 25 мл травильного раствора). Вьтадающий осадок отделяют на фильтре Шотта, Фильтрат не содержит ионов Ni , Со , Fe . Осадок на фильтре промывают 50 мл разбавленной (1:1) соляной кислотой. Раствор переносят в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, приливают серный эфир в количестве

60 мл (1 мае.ч о эфира на 1 мае,ч. раствора), интенсивно перемешивают в течение определенного времени. После отсташзания отделяют нижний слой от верхнего. Верхний слой подвергают упариванию и получают NiCl 99,7- 99,8% чистоты. Нижний слой помещают в стеклянную колбу емкостью 250 мл, приливают порционно 30-40%-ньй раст вор ,,, контролируют рН раствора. При рН 4,0-4,5 выпадает осадок Ее(ОН)з9 который отделяют фильтрова™ нием и высушивают, получают Ее(ОН)

99,3-99,4% чистоты, К фильтрату снова

приливают порционно 30-40%-ный раст вор до рН 9-10, отделяют фильтрованием выпадаюш;ий Co(OH),j, Получают продукт 99,5-99,7% чистоты после высушивания. Примеры 1-4 выполнены по предлагаемому спосо бу5, примеры 5-10 приведены для сравне- йия.

В табло1 приведены данные по выделению ионов металлов из травильных растворов.

Образующиеся осадки железа, никеля и кобальта не содержат бора, т.е. не являются боридами, практи шски весь

0

5 0 5 0

0

5

5

0

5

бор находится в фильтрате в виде метабората натрия. Применение температур въте 40 С при отработке травильных растворов водно-щелочным NaBH, приводит к образованию осадков, содержащих бор. Выделяемые соли и гидроокиси металлов в этом случае загряз- . нены борными соединениями (пример 5)

Обработка травильных растворов раствором боргидрида натрия, содержащим NaBH менее 1 мае,ч. на 1 мае,ч, присутствующих в отработанном растворе ионов металлов не позволяет полностью извлечь ионы металлов из растворов (пример 6), Применение боргид- рида натрия в количестве более 2 мае.ч, на 1 мае.ч, приеутствующих в травильном раетворе ионов металлов практически не влияет на полноту оеаждения металлов, однако приводит к появлению бора в осадках (пример 7).

Обработка травильных растворов NaBH концентрации менее 2 мае,% не позволяет полностью очистить отработанный раствор от ионов металлов (пример 8), Применение NaBH концентрации более 10 мае.% затрудняет обработку, при этом наблюдаются большие тепловые эффекты, что приводит к увеличению времени обработки и в результате локальных перегревов к появлению в осадках бора (пример 9), Использование менее концентрированного по NaOH раствора (20 мас.%) боргидрида натрия нежелательно, так как получающийся в этом случае раствор является неетабильным отноеительно NaBHj) и в процееее обработки большая чаеть бор- гидрида натрия разлагается. В результате наблюдается неполное извлечение ионов металлов из раствора (пример 10), Водно-щелочной раствор NaBH, содержащий 40 мас. % NaOH, не может быть использован из-за больших тепловых эффектов при обработке, приводящих к появлению борных соединений в образующихся осадках (пример 9).

I

Использование менее концентриро- ,ванного раствора ,(30%) нежелательно из-за увеличения обьемов раетворов и возникаювщх при этом потерь гидроокисей железа и кобальта при осаждении и фильтрации. Более концентрированный раствор соды (40%) нельзя получить, поскольку ее максимальная растворимость в условиях проведения экспериментов составляет г на 100 г воды.

В табл.2 приведены данные по вьще- лению ионов металлов из травильного раствору при ( 4 мас.% в NaOH) при соотношении ионов металлов к NaBH 1:1 в течение 0,5 ч. Количество НС1 (1;1) на обработку 50 мл,количество серного эфира 60 мл.

При рН :4,0 наблюдается неполное осаждение ионов железа, в результате чего гидроокись кобальта загрязняется ионами железа (пример 4). При рН 4,5 происходит частичное осаждение

извлечения ионов металлов из отработанных растворов химического травления дает возможность использовать отходы производства, добиться высоко (100%) степени очистки производствен ных сточных вод от ионов металлов. Способ не требует применения ионного обмена, который усложняет процесс, обеспечивает охрану окружающей среды Метод предельно прост и экономичен.

вместе с гидроокисью железа и гидро г

окиси кобальта, что приводит к ухудше-15 твебует больших затрат времени, кию чистоты Fe(OH) и уменьшенио выхода Со(ОН)4 (пример 5),

Нейтрализация раствора до рН : 9 ведет к неполному осаждению ионов кобальта (пример 2) и возникающим при 20 кобальта из отработанных травильных

Формула изобретения Способ извлечения железа, никеля

растворов, включающий обработку их реагентом с последующей нейтрализаци ей щелочным раствором, отличающийся тем, что, с целью обеспечения селективного разделения нике ля, кобальта и железа, обработку травильных растворов ведут боргидри - дом натрия с концентрацией 2-10 мас. в 20-40%-ном растворе гидроксида натрия в количестве 1-2 мае.ч. на 1 мае.ч. ионов металлов, присутствующих в отработанном растворе при 0- 40 С в течение 0,5-1 ч с последующей обработкой раствора серным эфиром, нейтрализацией раствора 30-40% -ным

этом потерям дорогого продукта. Нейтрализация раствора до рН 10 нерентабельна из-за непроизводительного расхода реагентов.

.25

Таким образом, сочетание приемов последовательной обработки отработан- ньк травильных ратворов водно-щелочным раствором боргидрида натрия, раз- бавлеиным раствором соляной кислоты, зо серньи эфнром, 30 40%-ньм раствором соды позволяет полностью извлечь ме- таллы из травильного раствора и вьще- лить железо в виде гидроокиси 99,3- 99,4% чистоты, кобальт в виде гидрорастворов, включающий обработку их реагентом с последующей нейтрализа ей щелочным раствором, отлича ющийся тем, что, с целью обе печения селективного разделения ни ля, кобальта и железа, обработку травильных растворов ведут боргидр дом натрия с концентрацией 2-10 ма в 20-40%-ном растворе гидроксида натрия в количестве 1-2 мае.ч. на 1 мае.ч. ионов металлов, присутств ющих в отработанном растворе при 0 40 С в течение 0,5-1 ч с последующ обработкой раствора серным эфиром, нейтрализацией раствора 30-40% -ным

окиси 99,5-99,7% чистоты и никель в раствором соды до- рН 4-4,5 и 9-10.

виде хлорида ,99,,8% чистоты

(примеры )о

Применение предлагаемого способа

извлечения ионов металлов из отработанных растворов химического травления дает возможность использовать отходы производства, добиться высокой (100%) степени очистки производственных сточных вод от ионов металлов. Способ не требует применения ионного обмена, который усложняет процесс, обеспечивает охрану окружающей среды. Метод предельно прост и экономичен.

твебует больших затрат времени,

кобальта из отработанных травильных

Формула изобретения Способ извлечения железа, никеля и

кобальта из отработанных травильных

растворов, включающий обработку их реагентом с последующей нейтрализацией щелочным раствором, отличающийся тем, что, с целью обеспечения селективного разделения никеля, кобальта и железа, обработку травильных растворов ведут боргидри - дом натрия с концентрацией 2-10 мас.% в 20-40%-ном растворе гидроксида натрия в количестве 1-2 мае.ч. на 1 мае.ч. ионов металлов, присутствующих в отработанном растворе при 0- 40 С в течение 0,5-1 ч с последующей обработкой раствора серным эфиром, нейтрализацией раствора 30-40% -ным

II / V - И II и

Н V -; Is « Is IB

Изобретение относится к извлече- нию железа, никеля н кобальта из отработанных травильных растворов. Цель изобретения обеспечение селективного разделения никеля,кобальта и железа. Обработку травильных раство-- ров ведут боргидридом натрия с концентрацией 2-10 мас.% в 20-40%-ном растворе гидроксида натрия в количестве 1,0-2,0 мае.ч. на 1 мае.ч. ионов металлов, присутствующих в отработанном растворе, при 0-40 с в течение 0,5-1,0 ч с последующей обработкой раствора серным эфиром и нейтрализацией раствора 30-40%-ным раствором соды до рН 4-4,5 и 9-10. 2 табл. & (Л

rs n - л о

«ч

«

в К

ч

(О

« н