Способ выделения 6-бензоил-1,9-бензантрона из его смеси с Bz-1-бензоил-бензантроном Советский патент 1941 года по МПК C07C45/85 C07C49/665 C07C50/22 

При 1взаимо1действии бе аан1трона с хлористым бензоилом s .присутствии хлористого алюминий об разуется б-бензоил-1,9-бенза«Тров в смеси с Bz-1-бензоил-бензантроном - ценным полупродуктом для синтеза дибензпиренхинона.

Разделение этих изомеров nyrCiM фракционной кристаллизации очень затрудяителвно и не может являться технически л-риемлемым; методом.

Согласно настоящему ивобретению, предлагается: удобный способ получения 6-бвнзо«л-бейЗ)анггрона с оДновремениым использованием Bz1 -бензоил-бенза«т рона, заключающийся в TOiM, что полуяеняая смесь окисляется в ПрисутйтВИи; хлористого аяюМИвия таки1м количеством окислителя, которое достаточно для превращения Bz-1-бензоил-бензантрона в дибенз1пи1ренхи нон, ио «е затрагивает 6 -беязоил-1,9-бенза нтрона.

В качестве окажслигтелей могут применяться к:ж;лоро1д, пиролюзит, окись меди, ахроматические нитросульфокислоты н др.

Обраайвавшийся краситель отделяется от 6-1бензоил-1,9-бенза;нтрона. путем кубования.

Таким образом получение 6-бензоил-1,9-бензантрона совмещается с синтезом, дибенэпиреяхинона.

6-бензоил-1,9-беязантро(н может быть использован IB качестве промежуточного продукта для синтеза красителей.

Пример 1. В Плав, полученный ИЗ 23 г бензайтрона с хлористым бензоилом в присутствии, десятикратного количества безводного хлористого алюминия при температуре 155-160°, в течение часа пропускает ся кислород. По окончаяии окисления ( в серной К1ислоте Малиновая с зеленой флуоресценцией) плав 1Выли в аСтся яа В0|ду и 1по1сле отделения от солей алюминия суспеядируется в 5%-м paicoiBoре е дкого натра и обрабатывается гйдро сульфитом три 60-65°. При этом переходит в paCTBOtp дибензпиренхинон, а 6-бензош1-Г,9-бензантрон остается в виде темйой маСсы (лейкосоединеш1е).

Отфильтроваиная масса окисляется яа воздухе в тонком слое к перекристаллизовываетСя из хлорбензола. 6-бензоил-1,9-бензантрон получается в виде желтых кристаллов

с температурой плавления 206°,растворяющихся в серной кислоте с интенсивной желто-зеленой флуоресценцией.

Пример 2. В плав получеяный, как указанно в лримере 1, постепеБно доб&впяет&я при TewinepaTyipe 140 -145° 8 г iTOHKo измельчеинюго природного inapiaiiwiSHTa, после чего дается 2-часовая выдержка при этой теашера-туре. Дальнейшая 0:брабо:тка тл, же, что в примере 1.

Предмет изобретения.

Способ выделения 6-бензоил-1,9бензавгрока из его смеси с Bz-1бензоил- еязантраном, отличающийся теан, что упсаза кную смесь окисляк т в присутствии А1С1з таким количгеством окислиггеля, которое достаточно лишь (для првйращения Bz-1 -бензоил-бензантроиа в дибензп иренх«нон, яосле чего последний отделяют от 6-беизоиЛ-1,9-бенза«трака, кубованием.