Исходным материалом способа получения красителей служит, как известно, дибензпиренхинон. Получение последнего путем конденсации бензантрона с хлористым бензоилом в присутствии хлористого алюминия и продувки воздухом или кислородом также не ново (см. герм. пат. № 426720 и соответствующий сов. пат. № 14509). Недостатками этого способа получения дибензпиренхинона является слишком большая продолжительность процессов конденсации и окисления (около 40 часов), причем выход красителя не превышает 70-80% теоретического, равно как и то, что реакционная масса по окончании конденсации настолько густа и мало подвижна, в особенности при незначительном даже охлаждении, что выливание ее в воду для выделения продукта реакции становится весьма затруднительным.
Сущность предлагаемого способа получения дибензпиренхинона заключается в применении приемов, устраняющих вышеозначенные недостатки. Для ускорения процессов конденсации и окисления предлагается вместо продувания воздухом или кислородом или добавления в реакционную массу других указанных в патентах веществ (галоидов, хлористого сульфурила или серы) применять добавление соответственного количества пиролюзита (МпОг), что сокращает длительность всего процесса до 5 - б часов вместо 40, при почти таком же выходе продукта. Для устранения же затруднений, связанных с погустением реакционной смеси, предлагается прибавлять по окончании конденсации некоторое количество сухого инертного растворителя (нитробензола, полихлоридов бензола, сольвентнафта и т. п.), причем выход и качество продукта не понижаются.
Пример . К смеси 11,5 г бензантрона и 30 г хлористого бензоила прибавляют 115 г хлористого алюминия, нагревают до 125 - 135° и размешивают в течение 1 М-2 часов, прибавляя постепенно, в течение 1-1 Ji час.,--8 г пиролюзита (МпО2) в виде мелко растертого порошка, продолжая размешивание в течение 4-5 часов, после чего массу разбавляют водой, фильтруют и последовательно обрабатывают кислотой и хлором в растворе едкого натра и высушивают. Для очистки несколько раз экстрагируют щелочным раствором гидросульфита, а объединенный куб продувают воздухом. Выпавший осадок красителя отфильтровывают и высушивают. Полученный оранжевый порошок кристаллизуется из хинолина или нитробензола в виде игольчатых кристаллов, растворимых в концентрированной серной кислоте с синефиолетовым цветом. В егокармино-красном кубе растительное волокно окрашивается в кармино-красныи цвет, переходящий после окисления воздухом в чистый желтый, весьма прочный по отношению света, хлора, щелочей и кислот.
При концентрации вместо хлористого бензоила можно применять хлорангидриды других карбоновых кислот, например, клорангидрид толуиловой кислоты, хлористый хлорбензоил или паранитробензоилхлорид.
Пример 2. Конденсацию ведут так же, как указано в примере 1. Для разжижения загустевшей массы прибавляют 75 см сухого нитробензола, разм(ешивают и отделяют осадок фильтрованием, нитробензол отгоняют паром, еще раз фильтруют и дальнейшую обработку ведут, как указано в примере 1.
Предмет изобретения.
1.Способ получения кубовых красителей ряда дибензпиренхинона конденсацией бензантрона или его производных с, хлористым бензоилом или его производными в присутствии хлористого алюминия с последующим замыканием кольца окислением, отличающийся тем, что в качестве окислителя применяют пиролюзит, вводимый в смесь после проведения реакции конденсации хлорангидрида с бензантроном без выделения продукта этой последней реакции.
2.При означенном в п. 1 способе разбавление смеси после окисления пиролюзитом инертным органическим растворителем, например, нитробензолом, с целью облегчения выделения красителя.
