Способ получения черных нитроцеллюлозных эмалей Советский патент 1941 года по МПК C09D101/18 

Производство черныХ иитроцеллюлозных эмалей на саже значительно сложиее, чем производЬпво всякой иной Эмали вследствие больЩ ой склонности Сажи к агрега-ции. Чем (Выше диоперсность сажи, тем ценнее ее технические ка чества. Вместе с тем с повышением дисперсности работа с сажей чрезвычайно усЛОЖйяется «следствие ряда разно образного характера ироцессов, протекающих «а сильно разви;той поверхности частиЦ такой еажн-. Усложнение это вынуждает произво1дственняк10В проводить с сажей много предварительных и после(Д|ующих отработок с большой затратой Временн и употреблением слож-ной или громоздкой аппаратуры. Например, для предварительной отработки, сажи (применяют машины бенбе1ри, шаровые мельницы и для последуюш.ей - центрофугИ. Часто применяют паследавателыную отработку на бенбери, в шаровых мельнвдах и; на це(нтрофугах. Перетир ведется железными шарами -в атм;осфере лету 41их органиче ских растворителей и с Нитроцеллюлозой, что является далеко небезопайным.

Вместе с тем столь, продолжительная и энергоемкая обработка

даже 1В. присутствии дополнительного к нитроцеллюлозе такого сильного стабилизатора, как олеиновая кислота, не йрвду|преждает полностью явлений агрегации част1иц сажи прв приготовлении на ней нитроэмали « вьшуждает вести последндаю дополнительно на центрофугах, которые с большими, затруднен.ия.ми н далеко не справляются с очисткой таких эмалей.

Накопление железа в результате обработки сажи в шаровьих мельницах, ВСПЫШКИ на центрофугах npiiпопытках фуговать более концеи-трираванные по саже эмали и большие потери составляют дополнительные отрицательные качества этих Процессое.

Для устранения гказанных недостатков, согласно настоящему изобретению, предлагается снаЧала готовить путем перемешивания И перетирания .пасту Ив резиловой смолы, сажи, олеиновой ки1слоты касто.рового масла и бутанола, а затем- смешивЯть полученную пакету в мешателе с остальным к:ол1И1чествоМ резиловой СМОЛЫ и добавлять раствор нитроцеллюлозы.

Важнейшим фактором -при это-м

является опраделейный мийкмум бутанола. Он должен составлять ОКОЛО 36,5% от веса са-жи практически у)давлетворять в-сем случаям работы с сажааш высокой и, тем более, низкой дислерсности. Неудачи многих химиков в практике дис:,пергирования сажи бутаиолоМ обусловлены В ocBOBfliOM «едастато1Чньш количествам его и неумением О|Пре1Дблить его минимум, а сяе(довательно тем, что процесс диспергироваиия не был проведен при этом До конца.

Получение пакеты по предлагаемому производится в меша-геле ттипа Вернер-Пфлеадерер, Мель.строя, краскотерочног-о за месного и др. -в течение 3-4 часов и одйогодвух последующих пропусков замеса через двухвалшую краскотерочную машину с перетирочным брусом, типа Фогель (или через вальцы) с .производительностью До 2-3 кг в минуту, считая на посту.

При загрузке необходимо перемешивать раствор резиловой омольг в бутаноле и 0Леи1новую кислоту, после этого «вести сажу с пotлeдующим переметиван«ем в течение 2-3 часов; в последнюю очередь дается касторовое масло и снова перемешивание в течение 40-60 миг-ну-т.

Исключение отрицательных послеДующих влияний, могуш;их понизить степень П1р01ведениых дисйерги-рования и стабидазации, достигается особой .последовательностью операций дальнейшего приготовления нитроэмалей в мешателях.

Бутаеол, приобретая в смеси с относительно малыми даже количествами сложных эфиров (ацетатав) высокую растворяющую способность IB отношении ни троцеллюлозы, в ивйестной своей части уходит nipH дальнейшей загруэке нитроцеллюлозы .из сферы дяспергирующей работы на поверхности частиц сажи И втягивается в частицы нитроцеллюлозы, участвуя в -процессе растворения последней. Практика показывает, что лри одновременной загрузке или без соблюдеяяя определенной последовательности загрузки всех коммонентов элшля имеет место, к в зна1читель1ной мере, агрегация части1ц сажи-.

Исключается она до конца только при обязательном; соблюйеийи. следующей последовательности оотераций загрузки эмалей.

Сначала в полученную пасту щается смола, .не доданвая IB процессе диопергирования в сажу, в том или ИНОМ растворе, затем в указанную выше пасту диопвргироваИной сажи, после перемешивания течение 1- 2 часов, загружается около половины остальных по установленной рецептуре эмали летучих раст1вори1телей и в них дается нитроцеллюлоза, проводится процесс растворения ее в относительно вязкой среде и только по окончании его эмаль разбавляется остающейся частью жидких компонентов для постановки па тип по техническим условиям. Эмаль при этом получается совершенно чистая с равномерно и; высоко диспергированными частицами сажи в практически весьма устойчивом состояиии, не требующая центрофугяраваНИ1Я или другой очисти и яе изменяющая своих положительных качеств в дальнейшем до «аиесения на окрашиваемый 1Пре., а также не обнаруживающая никакого особого поведения в пленке.

Весь процесс ириготовления эмали занимает такигм образом 7-8 часов, т. е. одну смену, проходит в простейшей аапаратуре и не дает никаких практических затруднений, с сложнеинй -или не.пола(.

Приме р. Бе.рут из расчета на 1 тонну 50%-го раствора резиловой смолы № 133 в бутаноле 428 кг, олеиновой кислоты 8,4 кг, спирта бутилового 206 кг, перемешивают 30-40 минут. Добавляют сукой сажи 114,6 кг, 1пе(ремеш.ивают 2-3 часа. Вводят касторовое лгасло в количестве 243 кг. Перемешивают 40-60 минут. Полученную пасту пропускают через двухеальную краскогероч1ргую машину с переткрочньм брусом ти1па Фогель (или через вальцы) с производительностью 2 кг пасты В. Мйнуту.

К 175 кг яасты в мешалке добаеляк т 50%-й раствор резидовой смолы № 133 В толуоле и бугал ацетата в количестве 120 кг и перемешивают 1-2 часа. Затем вводят бутилацетата 86 кг, этилацетата 61 , спирта бутилового 47 кг, спирта этилового 62 кг и коллоксилина 231 кг. Перемешивают 3-4 часа. Добавляют ацетона 30 кг, толуола -188 кг. Перемешивают 2-3 часа.

П р е д м ет изобретения.

1. Способ получения черных нтрощеллюлозяЫХ эмалей на саже с применением бутанола и резияовой смолы, о т л и ч а ю ш, и ис я тем, что сначала готовят перемешиваниеМ и перетиранием пасту из части резиловой смолы, сажи, олеиновой

кислоты, касторового масла и бутанола, затем полученную пасту добавляют в мешатель к раствору остального количества резиловой смолы, перемешивают, добавляют раЬтвор нитроцеллюлозы и полученную эмаль разбавляют до требуемой вязкости.

2.Прием (Выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что сажевую пасту .получают путем перемешивания сажи со смесью из раствора резиловой смолы бутаноле и олеиновой кислоты с последуюш,им добавлеиием касторового масла и перетиром полученного замеса.

3.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что для получения сажевой пасты применяют около 35,5% бутанола от веса сажи.