Способ количественного определения 0,0, -триметилтиолфосфата Советский патент 1978 года по МПК G01N31/08 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 0,0,SТРИМЕТИЛТИОЛФОСФАТА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам опреде пения 0,O,S -триметиптиопфосфата.

Известен способ количественного определения фосфорорганических пестицидов, закпю- г чающийся в экстрагировании анализируемого вещества органическим растворителем, омылении экстракта щелочью, отделении жирных киспот путем осаждения сернокислым марганцем с подкиспением остатка и извлечении .Q пестицида с последующим хроматографиро- ванием на тонком слое геля кремнезема fl}.

Недостатком способа является его невысокая чувствительность.,с

К предлагаемому способу наиболее близок по технической сущности и достигаемому результату способ определения 0,0,5 - триметилтиолфосфата, заключающийся в выделении O,0,S -триметилтиолфосфата из смеси ме- Q тодом тонкослойной хроматографии. Затем спой адсорбента с 0,0,5 - триметилтиолфосфатом снимают и переносят в колбу с ацетоном, перемещивают, отстаивают и 1-12 мкл раствора вносят в хроматограф.25

Недостатками способа являются его невыкая чувствительность и возможность определения 0,О 5-триметиптиопфосфата только в концентрации 19О .

С целью повыщения чувствительности определения по предлагаемому способу анализируемую пробу растворяют в ацетоне,, ацетоновый раствор пробы предварительно фильтруют, ацетон упаривают, остаток экстрагируют гексаном, гексановый слой отделяют с последующим насьпцением оставщегося продукта хлористым натрием и обработкой полученной смеси серным эфиром с отделением серноэфирного раствора, упариванием эфира, растворением остатка в метаноле и внесением метанольного раствора в хроматограф.

Чувствительность способа 0,04 мг/кг.

Пример. 25г нарезанной пробы помещают в стакан гомогенизатора, заливают 15О мл ацетона и измельчают на протяжении 3 мин со скоростью 50ОО об/м Гомогенат отфильтровывают на воронке Бюхнера при разрежении, создаваемом с помощью водоструйного насоса и промывают стакан и остаток на фипьтре 10О мп свежего растворителя. Объединенный ацетоновый экстракт концентрируют с помощью .ротационного испаритепя при 30°С, Водный остаток переносят в депитепьную ворон ку, фипьтруя через бумажный фильтр. Затем ополаскивают перегонную копбу и остаток на фипьтре 5 мп воды. Пробы встряхивают 1 viHH с 40 МП гексана и последний отбрасывают. Дапее к водному раствору добавпяют окопо 7 г хлористого натрия до насыщения и трижды экстрагируют триметиптиоп фосфат серным эфиром (ЗО мп), встряхивая воронку в течение 1 мин. Эфирный эксракт фильтруют через бумажный фильтр в перего ные копбы и концентрируют при 30°С на ротационном испарителе. Остатки растворителя устраняют током воздуха И растворяю в 1 мл метанола, из которого для иньекции в хроматограф берут 6 мкл. Количество триметилтиопфосфата рассчитывают по формулеНх-51 где Н - высота пика пробы неизвестной концентрации, мм

4

4

ТМТФ - 0,0,5-триметилтиолфосфат. Формула изобретения

Способ количественного определения 0,0,3 -триметилтиолфосфата путем раство0,05 0,О5 0,09 0,02 0,69 0,02

рения анализируемой пробы в ацетоне с последующим хроматографированием, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения. Н -высота пика 6 мкп стандартного раствора концентрации 5 мкг/мл К - процент извлечения препарата из культуры. Для рабогы испопьзуют стандартные растворы 0,0,5 -триметилтиолфосфата в ацетоне. Применяют хроматограф Цвет- 5 с термоионным детектором и стеклянной колонкой (15ОО X 4 мм), заполненной 15% Карбонакса и Хроматоне - N - aV/ и промытой кислотой. Температура в колонке и испарителе соответственно 150 и . Расход газа - носителя азота ЗО мл/мин, водорода 20 мл/мин и воздуха 400 мл/мин. Чувствительность на шкале электрометра 2,5 х10 °мко1. В этих условиях триметилтиолфосфат выходит на 9 мин симметричным пиком. Дпя измельчения проб применяют гомогенизатор Honjogeniz.&rtype 302 (5000 об/мин). Результаты газохроматографического определения 0,О,5 -триметилтиолфосфата в растительной пробе приведены в таблице. 54

ацетоновый раствор анализируемой пробя1. Фипов В. Л. Определение ядохимикапредваритепьно фильтруют, ацетон упаривают,тов в биологических субстратах. М-Л.,

остаток экстрагируют гексаном, гексановыйНаука, 1964, с, 22. спой отделяют с последующим насыщением

оставшегося продукта хлористым натрием 52.Q-TeeEeg-Hm,R-Santi Potentiqtion of

и обработкой полученной смеси серным эфи-Toxici-l:# о Op ofiop o phopaS Compounds Qoaром с отделением серноэфирного раствора,fcairiingCoif ЪохЛпс Ester Functions voупариванием эфира и растворением остаткаWQPd Warm-BEooded аНтаСь Ъз some Onв метаноле.g-oinophospliofus Ompunities-Joornae of

Источники информации, принятые во вни- 10Af ricuEtufoit and Fodd Chemistpv

мание при экспертизе:1972 г, 20, № 5, р. 944.

601611