Способ фотометрического определения ванадия Советский патент 1978 года по МПК C01G31/00 G01N21/24 

Изобретение относится к способам получейия комплексных соединений ванадия (V) для последующего фотометрического определения его в сложных высоколегированных сплавах.

Известны фотометрические методы ,определения ванадия, основанные на реакциях обра зования комплексов с неорганическими и органическими реагентами, обладающие малой чувствительностью и избирательностью.

Из органических реагентов большое признание нашел N-бензоилфенилгндроксиламин (БФГА) и ряд его производных -- N-бензоил-Отолилгидроксиламин, N-циннамонл-о-феиилгид роксиламин, Ы-2-фенил-Ы-п-толилгидроксиламин м М-теноил-Ы-феиилгидроксиламин.

Все STH реагенты дают с ванадием окрашенные комплексные соединения, нерастворимые в воде и растворимые в разлнчных органических растворителях |1.

Во всех перечисленных методах определению ванадия мешают железо, титан, хром, медь, вольфрам и молибден.

Недостатками этих способов являются необходимость предварительного отделения мешающих элементов путем осаждения, экстракции или ионообменной хроматографии, работа с летучими ядовитыми экстрагеитами.

Известен также способ фотометрического

определения ванадия в сталях, основанный на реакции ваиадия с фосфорной кислотой в присутствии вольфрамата натрия с образовЛ1ием комплекса, окрашенного в желтый цвет (2).

Чувствительность данного метода 20 мкг ванадия в 10 мл раствора. Метод позволяет определять ванадий в присутствии лишь небольших количеств железа и хрома. При большом содержании хрома ) молибдена, железа, титана ( 5%) необходимо отделение оанадия с купфероном или же электролитическое выделение мешающих Fe (111), Сг (1П), Ni (ИХ Мо (VI), Си (И).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения ванадия путем перевода его в водорастворимое комплексное соединение с помощью N-бенэоил-2- натрий-сульфонат -N- фенилгидроксиламина {3.

Он состоит в следующем.

К водному раствору ванадия (10-375 мкг) добавляют растворы соляной кислоты и ацетата натрия, устанавливают рН 2,0-2,9, затем добавляют 5 мл 4 /о-ного водного раствора СБФГА, доводят до 25 мл водой. Измеряют поглощение растворов при л 450 им относительно воды.