Способ крепления подготовительных выработок нижних слоев мощных угольных пластов Советский патент 1979 года по МПК E21D13/02 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения низших меркаптанов (этил- и метилмеркаптана) в воздухе. Известен способ количественного определения меркаптанов, заключающийся в поглощении меркаптанов сорбентом-ацетатом ртути - с последующей обработкой диметил- п- фенилендиамином в присутствии хлорида железа ( Щ) и фотоколориметрированием окрашенного раствора 1. Недостатками такого способа явля ется низкая чувствительность, обусловленная малым объемом исследуемого газа 8-10 л, который может быт отобран за требуемый период времени, так как скорость протягивания воздуха при таком способе составляет 10 л/час. Это затрудняет накопле ние меркаптана в количестве, достаточном для определения его в воздуш ной среде, и поэтому способ используется только для определения мерка танов в природном газе. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является .способ количественного определения меркаптанов путем поглощения их твердым хемосорбентом-сульфатом магния, пропитанным-ацетатом кадмия в виде 4-6%-ного спиртового раствора, с последующей обработкой диметилп-фенилендиамином в присутствии хлорида железа ( ж ) и фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора 2. Недостатком способа является невысокая чувствительность, обусловленная протягиванием 25-30 л воздуха. Этот способ не может обеспечить той чувствительности и полноты поглощения, которые необходимы для определения меркаптанов в воздухе, вследствие чрезвычайно низкой предельно допустимой концентрации, составляющей . Целью изобретения является повышение чувствительности определения. Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения меркаптанов, заключающимся в поглощении их сорбентом-смесью ацетата ртути, глицерина и воды, содержащей, вес.%: Ацетат ртути 2,5-10 Глицерин20-50 ВодаОстальное нанесенной на стеклянный пороиюк, с последующей обработкой диметнл-п-фенилендиамнном в присутствни хлорида железа и фотокориметрированйем полученного окрашенного раствора. Отличительным признаком способа ЯВЛЯЕТСЯ использование в качестве сгорбента-смеси ацетата ртути, глицерина и воды в указанном соотношении нанесенной на стеклянный порошЦ. П р и мер, 35-40 м исследуем -го воздуха со скоростью 25 л/мин протягивают через укрепленную верти кально сорбционную трубку, срдерже ую пленку водного раствора ацетата ртути и глицерина, нанесенную на стеклянныя пороиюк Эта пленка создается при смачивании стеклянног порошка с величиной зерен 2-3 мм 0,S МП смеси 101-ного раствора ацетата ртути и глицерина в соотношени 411 После отбог а пробы образующийся меркаПтид смшают 10 мл дистилли рованной воды, вносят мл смеси растворов диметил-П-фенилендиамина х;1орида жеЯеза и оставляю на 40-60 мим. .Зг1тем раствор снова перемешива и измеряют оптическую плотность об. . Т а б л и ц а 1

Результаты определения меркаптанов при различных соотношениях компонентов сорбирующего раствора разукмцегося красного соединения с помощью электроФотоколориметра. Содержание этил- и мвтнлмеркаптана определяют пользуясь построенной заранее калибровочной кривой и рассчитывают по формуле С (мл/«)---, о где а - количество меркаптана, най денное в пробе, мкг о - объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л. Таким образом, настоящий способ обеспечивает исследование атмосферного воздуха объемом в 40 мпри протягивании его через поглотитель со скоростью, до 30 л/мин. Чувствителвность определения меркаптанов составляет 2,7 10мг/м , а погрешность количественного определения 3,3%.. Кроме того, использование настоящего поглотителя дает возможность длительно хранить отобранные пробы, что особенно важно при работе в экспедиционных условиях. 2. Интервалы соотношений компонец тов смеси подтверждены примерами, приведенными в табл. 1.