Способ количественного определения скандия колориметрическим методом Советский патент 1959 года по МПК G01N31/22 C01F17/00 

NH, ОНОН ,)-SO,- ОНОН NH,

,

Хо 119709

«Сульфоназо обладает высокой чувствительностью и избирательностью в качестве реактива на скандий.

Колориметрическое определение скандия возможно проводить методом стандартных серий визуально и фотоколориметрически. «Сульфоназо хорошо растворяется в воде. Водный 0,001 %-ный раствор его при рН-5,0 синевато-розового цвета в присутствии скандия изменяется на фиолетовый или фиолетово-синий (в зависимости от концентрации скандия).

«Сульфоназо в качестве реактива на скандий позволяет определять от 0,2 до 10 , скандия в объеме 5 мл (в пересчете на 1 мл-0,04 т Sc) при рН 5,0-5,4, создаваемом ацетатным или уротропиновосолянокислым буферным раствором. По предлагаемому спО|:обу ска«дий можно определять в присЗтствии значительных количеств щелочных, щелочнозе мельных и редкоземельных элементов - иттрия, алюминия, бериллия, циНКа, кадмия, германия, свинца и др.

Элементы, гидролизующиеся в условиях проведения реакции с «сульфоназо (Fe, Fi, Zr и другие), препятствуют определению скандия.

В тех же зсловиях, кроме скандия интенсивно окрашенные соединения образуют ванадий, галлий, индий и кобальт. Значительно менее окрашенные соединения образуют уран, торий, цирконий, гафний, никель, висмут и алюминий.

Пример I. Фотоколориметрическое определение скандия и чистых растворов с помошью «сульфоназо.

К испытуемому раствору, содержащему не более 100 Sc и не содержащему ионов мешающих металлов и избыточной кислоты, добавляют насыщенный раствор уротропина или 5 мл буферного раствора pIi-5,0, представляющего собой смесь уротропина и соляной кислоты и 2 мл 0,02%-ного водного раствора реагента.

Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

Через несколько минут измеряют светопоглощение раствора в кювете 20 мм фотоколориметра ФЭКН-54 при максимуме 610 ммк (;светофильтр № 7).

Измерение производят, применяя в качестве нулевого раствора раствор, содержащий те же количества «сульфоназо и уротропинового буфера.

Для построения калибровочного графика в ряд мерных колбочек на 25 мл помещают стандартный раствор соли скандия, содержащего lOf Sc в мл, и далее поступают как пря-рт оте с испытуемыми растворами.

Пример 2. Определение скандия в минералах, горных породах и золе углей.

Навеску материала 1 г разлагают обычно принятыми методами (обработкой кислотами или щелочным сплавлением). Выделившуюся кремнекислоту отделяют фильтрованием. В полученном растворе производят осаждение скандия виннокислым аммонием в присутствии 25 мг окиси иттрия в качестве соосадителяНа следующий день осадок тартратов отфильтровывают, промывают и озоляют. Остаток окислов растворяют в разбавленной НС1, добавляют 5 мл 0,1 м ацетатного буферного раствора с рН-5,0 и далее поступают как указано в примере I, применяя 3 мл 0,03%-ного раствора сульфоназо. Калибровочный график строят, пользуясь растворами соли скандия, в которых скандий выделен в виде основного тартрата в присутствии иттрия.

При содержании в пробе более 20% (200 мг при навеске 1 г) железа или алюминия производят их предварительное (до осаждения