Способ получения цианпроизводных пиридинов или их солей Советский патент 1978 года по МПК C07D213/30 C07D213/57 

25 мл дизтилового эфира кажддай раз). Экстрагированный водный слой делают основным путем добавления насыщенног водного раствора карбоната натрия. Этот водный раствор затем экстрагируют этилацетатом (3x25 мл) и раство этилацетата сушат над сульфатом натрия. Высушенный этилацетатный раствор затем концентрируют при пониженном давлении (20 мм рт.ст.) над паро с Получением масла. Масло хроматогра фируют на алюминии. Хроматографическ фракции концентрируют с получением масла, которое растворяют в диэтиловом эфире. К этому раствору эфира до бавляют этанольную НС6 (насыщенный раствор до тех пор, пока не будет пол ностью закончено отделение твердых веществ. Отделенные полутвердые продукты перекристаллизовывают из изопропанола /эфира (эфир добавляют к изопропанолу до помутнения) с получением 1 г (S) -2-(3-шрет-бутиламино-2-оксипропокси)-3-цианпиридин-гидрохлорида,, т. пл. 161-163°С. В примере получают S -изомер пиридина, рацемат синтезируют путем использования рацемического ( S/В)-оксазолидина, В-изомер получают, исполь зуя R-оксазолидин. Свободный амин получают из соли, полученной по указанному примеру, любым известным способом, например путем обработки соли основанием (например, едким натром) в растворе и экстрагирования из него свободного амина Используя данную методику получают )-2-(З-изопропиламиио-2-оксипропокси) 3-цианпиридин-гидрохлорид с примением соответствующего N -изопропилсазолидина вместо N -tnpem-бутилоксалидина. Формула изобретения Способ получения цианпроизводных ридинов общей формулы ,-СЫ ,мС,Н2 где К - изопропил или мгрерг-бутил или их солей, отличающийя тем, что соединение общей форлыО СНг--р-J где В имеет указанное значение; К означает водород или альдегидный таток, подвергают гидролизу насыщенным створом нее и целевой Продукт выдеют в свободном виде или в виде соли. Источники информации, принятые во имание при экспертизе: 1. Вейганд-Хильгетаг, Методы эксримента в органической химии, М., Химия , 1968, с.362.