Способ регистрации переменнотоковых полярограмм Советский патент 1982 года по МПК G01N27/48 

Изо,бретение относится к енапитическому контролю веществ и к электрохимическим исследованиям. Оно может быть использовано в средствах полярографического и вольт-амперометрического экспресс-контроля состава вещества.

Известны способы регистрации поля- рограмм, основанные на вычитании результатов измерений в двух потенцностатированных полярографических ячейках с последующей регистрацией 11У.

Однако эти способы не обеспечивают достаточной точности и чувствительности. .

Наиболее близким к изобретеш ю является способ регистрации переменнотоковых полярограмм, заключающийся в периодическом измерении сигнала с частотой переменного поляризующего напряжения путем фазового детектирования сигнала, пропорционального переменному току ячейки в течение части его периода 12 .

Однако известный способ не обладает высокой точностью, так как он не пре- дусматри ает коррекции паразитного сдвига фазы измеряемого сигнала.

Целью изофетения является повыщение точности измерений за счет периодической коррекции фазы измеряемого сигнала.

Поставленная цель достигается тем, что, согласно способу регистрации переtoменнотоковых полярограмм, заключающемуся в периодическом измерении сигнала с частотой переменного поляризующего напряжения путем фазового детектирования сигнала, пропорционального

ts переменному току ячейки в течение части его периода, измерения производят дважды в течение каждого периода переменного поляризующего напряжения, причем в первом полупериоде измеряют и

20 регистрируют активную составляющую тока ячейки, а во втором полупериоде измеряют величину ухода фазы, относительно опорного напряжения, которую используют 3.96 для коррекции фазы регистрируемого сиггала. Предлагаемый способ дает возможность проводить коррекцию низкочастотной составляющей шумового сигнала, причем п л где и - частота поляризующего напряжения; (ju - частота, ограничивающая частотный диапазон коррекции, что дает возможность проводить большее число измерений без дополнительной калибровки прибора. Это обусловлено тем, что коррекция фазы проводится автоматически раз в период переменного поляризующего напряжения; На чертетсе представлены эпюры, поясняющие предлагаемый способ. На эпюре 1 изображено переменное поляризующее напряжение, В связи с на личием в cneierpe шумового сигнала низкочастотных составляющих наблюдается медленный уход нулевого уровня выходного сигнала от времени. Нулевым уровнем выходного сигнала в данном сйучае является напряжение на выходе измерите ного устройства при отсутствии в раство электрохимической ячейки деполяризатора при этом нулевой уровень выходного сигнала поддерживается постоянным в диапазоне изменения емкости двойного слоя ячейки от 0,5 мкФ до 2,0 мкФ, что позволяет проводить коррекцию дрейфа на реактивном элементе. Уход нулевого уровня за время регистрации переменнотоковой полярограмм можно апроксимировать прямой лииией (эпюра 3). При отсутствии коррекции . низкочастотной составляняцей шумового сигнала переменнотоковая полярограмма измеряется с ошибкой, пропорциональной уходу нулевого уровня в течение всего цикла измерения (эпюра 2). При перио. дической коррекции с частотой переменного поляриззпЕощего напряжения ошибка 3 определяется уходом нулевого отсчета в течение одногопериода поляризующего напряжения (эпюра 5). П)лярограмма, измеряемая в этом случае, изображена на эп1фе 4. Предлагаемый способ может быть использован как в исследованиях, так и при проведении массового экспрессанализа технологичес1ШХ продуктов предприятий горной промышленности, металлургии, геологии и т.д. Использование способа в средствах аналитического контроля дает возможность оперативно получать . информацию о составе и качестве технологических продуктов, что в свою очередь позволяет оптимизировать технологический процесс. Формула изобретения Способ регистрации переменнотоковых полярограмм, заключающийся в периодическом измерении сигнала с частотой переменного поляризующего напряжения путем фазового детектирования сигнала, пропорционального переменному току ячейки в течение части его периода, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности, измерения производят дважды в течение каждого периода переменного поляризующего напряжения, причем в первом полупериоде измеряют активную составляющую тока ячейки и регистрируют ее, а во втором полупериоде измеряют величину ухода фазы относительно опорного напряжения . и используют ее для коррекции фазы регистрируемого сигнала. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Брук Б. С. Полярографические методы, М., Энергия, 1972, с. 22. 2.Авторское свидетельство. СССР по заявке Nb 2846300/25, кл. GOIN 27/ОО, 1980.