Устройство для сбора фракций препаративного газового хроматографа Советский патент 1978 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к препаративной газовой хроматографии, в частности к устройствам для сбора фракций веществ, разделенных в хроматографической колонке.

Известно устройство 1 для переключения сборников фракций препаративного газового хроматографа, имеющее переключающие устройства, расположенные после сборников фракций, предотвращающие прямой контакт этих устройств с фракциями, разделенными в хроматографической колонке.

Однако из-за явлений диффузии и пульсации давления в трубопроводах и сборниках фракций возможно ухудшение чистоты собираемых фракций.

Известно устройство для сбора фракций препаративного газового хроматографа 2, содержащее входной коллектор, сборники фракций, соединенные с входным коллектором, переключающие устройства, установленные на выходе сборников фракций, выходной коллектор и линии продувки, подключенные к газовым каналам между входным коллектором и сборниками фракций. Однако оно также не обеспечивает достаточной чистоты отбираемых фракций.

Целью изобретения является повышение чистоты отбираемых фракций.

Достигают этого тем, что ко входам сборников фракций подключены линии сброса с установленными в них и в линиях после сборников фракций пневмосопротивлениями, а в трубопроводах, соединяющих входной коллектор со сборниками фракций, по обе стороны от

места подключения линии продувки установлены буферные емкости. Кроме того, с целью уменьшения потерь собираемых фракций пневмосопротивления в линиях после сборников фракций установлены после переключающих

устройств, а выходные концы линий сброса подключены между переключающими устройствами и пневмосопротивлениями.

На фиг. 1 изображена схема одного из вариантов предлагаемого устройства; на фиг.

2 - другой вариант устройства.

Устройство имеет входной 1 и выходной 2 коллекторы, переключающие устройства, например клапаны 3, закрывающие или открывающие соответствующую линию, установленные после сборников фракций 4, линии продувки 5, подключенные между входным коллектором и сборниками фракций, линии сброса 6 с установленными на них пневмосопротивлениями 7, пневмосопротивления 8, установленные в линиях сборников фракций после точки подключения линий сброса, например после переключающих устройств, и б)ферные емкости 9 и 10, установленные в трубопроводах 11 между входным коллектором и местом

подключения линий продувки и линий сброса.

В качестве пневмосопротивлений 7 иепользуются, например, капилляры диаметром 0,7 мм и длиной 100-150 мм, а в качестве пневмосонротивлений 8 используются сопротивления соединительных трубопроводов. Объем буферных емкостей 9 выбирается из условия отсутствия проскока газа из входного коллектора в невключенные сборники фракций и зависит от объема этих сборников, от величины и характера колебаний давления в системе и температуры в ловушках и от величины разности расхода газа в линиях нродувки и сброса. Объем буферных емкостей 10 выбирается из условия отсутствия проскока газа из невключенных сборников (Ьпакций во входной коллектор и зависит от объема этих сборников, от величины и характера колебаний давления в системе и температуры в ловушках и от величины расхода газа но линии сброса.

При объеме ловушек 200-400 см и величинах расхода по линиям продувки и сброса 50 и 25 соответственно объем буферных емкостей равен 2-5 см. Буферные емкости 9 и 10 выполнены в виде отрезков соответствующих трубопроводов И и 12 того же объема, что обеспечивает минимальное перемешивание потока газа внутри этих емкостей.

Устройство работает следуюш,им образом.

При открывании одного из переключаюш;их устройств 3 (например, первого) газ-носитель с разделенными в хроматографической колонке (на схеме не показана) фракциями поступает из входного коллектора 1 в выходной коллектор 2 через соответствуюш,ий сборник фракций 4.

При этом часть газа сбрасывается через каждую линию сброса 6 в количествах, определяемых отношением величин сопротивлений пневмосопротивлений 8 и 7. Расход газа-носителя через линии продувки 5 выбирается больше расхода через линию сброса, например, в два раза. Таким образом осуществляется продувка чистым газоносителем в направлениях, указанных на схеме стрелками, исключается возможность диффузии собираемых фракций из сборников фракций в коллектор и обратно. В варианте предлагаемого устройства (см. фиг. 2) пневмосопротивления 8 установлены после переключающих устройств 3, а выходные концы линий сброса 6 подключены к трубопроводам 12 между этими переключающими устройствами и оневмосопротивлениями.

В этом варианте часть газа сбрасываемого через каждую линию сброса 6, кроме линии сброса включенной ловушки, определяется отношением величины пневмосопротивления 8 к сумме величины пневмосопротивлений 7 и 8,

а часть газа, сбрасываемого через линию сброса включенной ловушки, определяется отношением величины пневмосопротивления линии между точками подключения линии сброса к величине пневмосопротивления 7.

Использование второго варианта схемы (см. фиг. 2) является предпочтительным при требованиях обеспечения минимальных потерь собираемых фракций.

Применение устройства, обеспечивающего высокую чистоту собираемых фракций, позволяет наиболее полно использовать такое преимущество устройств переключения сборников фракций, с переключающими устройствами, установленными после сборников фракций, как отсутствие контакта разделенных фракций с этими переключающими устройствами. Это позволило разработать препаративный хроматограф с полностью стеклянным трактом до сборников фракций включительно, работающий при температуре до 300°С и обеспечивающий чистоту собираемых фракций до 99,99%.

Формула изобретения

Устройство для сбора фракций препаративного газового хроматографа, содержащее входной коллектор, сборники фракций, соединенные с входным коллектором, переключающие устройства, установленные на выходе сборников фракций, выходной коллектор и линии продувки, подключенные к газовым кана/laM между входным коллектором и сборниками фракций, отличающееся тем, что, с целью повышения чистоты отбираемых фракций, ко входам сборников фракций подключены линии сброса с установленными в них и в линиях после сборников фракций пневмосопротивлениями и в трубопроводах, соединяющих входной коллектор со сборниками фракций по обе стороны от места подключения линии продувки установлены буферные емкости.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью уменьшения потерь собираемых фракций, пневмосопротивления в линиях после сборников фракций установлены после переключающих устройств, а выходные концы линий сброса подключены между переключающими устройствами и пневмосопротивлепиями.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США, кл. 55-197, № 3408793, 1968.

2.Сакодынский К. И. и Волков С. А. Препаративная газовая хроматография. М., «Химия, с. 155-192.

ID- in t

a: id

/

Ч

о

ij