Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1978 года по МПК C01B25/22 

Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты, котсь рая применяется в химической промышленности при производстве минеральных удобрений.

Известен способ получения фосфорной кис лоты путем разложения фосфатного сырья с размером частиц 15О мкм 14%-ной серной кислотой при температуре 95-1ОО С с последующей кристаллизацией и отделением сульфата кальция. Недостатком этого способа является его продолжительность - 1020 час l.

Известен также способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья с размером частиц 4О-15О мкм 4-5 кратным избытком по отношению к стехиометрии фосфорной кислоты при 9О-120 С с образованием монокальцийфосфатной пульпы, смешиваемой затем с серне кислотой для регенерации фосфорной кислоты и кристаллизации полугидрата сульфата кальция При температуре 95-100 С последний отделяют от жидкой фазы - продукционной фосфорной кислоты на наливном фильтре. Недостатком этого способа является продхзлжительность стадии разложения (1,5-3 час) и низкая степень разложения фосфатного сырья 1не более 98%) 2. Цель изобретения - интенсификация процесса и увеличение степени разложения фосфатного сьфья, т.е. увеличение выхода продукта.

Для этого разложение фосфатного сырья ведут при одновременном измельчении со Ъкоростью перемешивания 10000-20000 об/Мин до тонины помола 0,2-5,0 мкм при температуре 25-60 С.

Целесообразность выбранных технологиЧеских параметров обуслсжлена следуюшим: интервал скорости перемешивания необходим для получения собственно механохимического эффекта, нижний предел установлен эксперементальнс -, a верхний ограничен техническими возможностях и coвpe eннoгo оборудования. Интервал температур 25-60 С отвечает нормальным условиям работы Nienb- ницы при охлаждении ее водяной рубашксЛ , причем повышение темпер-ттуры RfjHjio указанного предела яЕ ляегсн непелосообрязным.

v.«.te

, , .41 ,.

J -. ««

-I

lUI. Ж .- , гак как . увеличивается . скорость коррозии оборудования. Что касается помола, то в указанном интервале, 0,2-5,0 мкм наблюдается не дезагрегация, а разрушение кристаллической решетки за механохимические процессы. Предложенный способ позволяет сокраить продолжительность процесса до 15-40 мин и увеличить степень разложения фосфатного сырья до 99-99,7%. Пример 1, Смешивают 100 кг апа титового концентрата и 330 кг оборотной фосфорной кислоты (48% ). Полученную пульпу подают в мельницу непрерывно.го действия, работающую по замкнутому ци пу, для сверх тонкого измельчения суспензий, скорость вращения ротора 10000 об/м Процесс ведут при температуре 25-35 С в течение 10 мин, после чего полученную массу обрабатывают 96,5 кг серной кислоты (92,5 % ЬЦБОц ) в течении ЗО мин при температуре 95-1ОО с. Полученную пульпу отфильтровывают на вакуум-фильтре, а осадок промывают. В результате получают продукционную фосфорнуг кислоту концентрацией 52,. Степень разложения апатитового концентрата составляет 99,7%. П р и м е р 2. 234 кг монокальцийфосфата, полученног о аналогично примеру 1 обрабатывают 96,5 кг серной кислоты при однснэременной механохимической обработке в мельнице с .числом оборотов ротора 15ООО об/мин в течении 15 мин при температуре 35 С. Полученную пульпу отфильт ровывают, а осадок промывают. В результате получают продукционную фосфорную кислоту концентрацией 53% и крупные

eil881 плотные агрегаты супьфатакальция ( 2ООм«м) Степень отмывки сульфата кальция от фосфорной кислоты составляет 99,2%, а степень разложения 99,7%. П р и м е р 3t 100 кг апатитового ко центрата смешивают с 220 кг оборотной фосфорной кислоты концентрацией 40% и со 110 кг (92,5%). Полученную пульпу обрабатывайт в мельнице с числом оборотов 20ООО об/мин при температуре 30-40°С в течение 20 мин. Полученную массу фильтруют, а осадок промывают. В результате получают продукционную фосфорную кислоту концентрацией 50% и кристаллы сульфата кальция ( 200 мкм). Степень разложения фосфата 99,0%, степень отмывки 98,9%. Формулт изобретения Способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, кристаллизацию и отделение сульфата кальция, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повыивния выхода продукта, разложение фосфатн1 го сырья .ведут при одновременном измельчении со скоростью перемешивания 100002ОООО об/мин до тонины помола 0,2-5,0 мкм при температуре 25-60 С. Источники инфо эмации, принятые во внимание при экспертизе: l.CKeu.E:ng:7O,14,76, 1963г. 2.Новые исследования по технологии минеральных удобрений . Под. ред.М.Е. Позина, Б. А. Костылева, Л., Химия, 1970j с. 14-23.