Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1983 года по МПК C01B25/226 

01

vi

4 Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты в полугидратном режиме и мохсет быть использовано для производства минеральных удобрений. Известен способ получения фосс&ор ной кислоты, зак.пючаючшйся з разложенин фосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой с добавкой азотной кислоты при 50-60 С в течение 20-60 мин, обработке образовавшейся пульпы серной кислотой,- разбавленной азотной, кристаллизации сульфата, кальция с последурощнм отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывкой его и возврато -: промвод на разложение сырья L 1 J.Недостатком данного способа ЯБ.П ется иекозможность переработки сырь грубого по -;ола , Паиболеа б,пт;зким к предлагс.емому по технической суи|иости и достигае мому результату яв.ляется способ потгучения фосфорной кислоты, котора является пО;хуг1ро ;уктом в производстве удсб-регпий, включающий обработк фосфатного сырья оборотной фосфорно азотной и серной кислотами при 80С и Т:;--; равном 1:6, кристаллизацию су.гЬЬа гд кальция с последующим отделе :ие м продукта от осадка сульф та ica-nbru-ift фильтрацт ей , промывкой его :--: возвратом промывных вод на обработку в качест;- е оборотной фосфорной Ki-;cJioTb;, При этом используют 55%-ную и 70 6-вую , серную КИСЛОТЫ- расход азотной К11слоты вьл стехио:-.етрического, Продукт содержит 17;93; Мольное соотношение азотной и серной кислот составляет 4,1:5,5 ir Si е д О с т ci ic и и 3 в е с гс н о г о с п о с о б а обусловлены повышенным расходом азотной Kncj;t-5Tb, к:е1-;ь)Соки1М содержа нием пятиокиси фосфора в продукте., невысокой степенью разложения v97-93% ), а также невозможностью переработка; сырь.я г-оубого помола. Цель иэобретенр я - обеспечение возможности переработки сырья груб .го помола при степени разложения его и отмывки сульф ата кал ция, а также расхода азот ной кислоты и повышение содержания пятиокиси фосфора в про.цукте. Поставленная и.ель достигается тетл, что согласно способу получени фосфорной КИС.ЛОТЫ,- включающему o6p ботку с осфатного сырья оборотной фосфорной, азотной и серной кисло-тами при повышенных температурах, кристаллизацию сульфата кальция с последующим отделением продукта от сульфата кальция фильтра.цие промывкой его и возвратом промывны вод на обработку в качестве оборот ной фосфорной кислоты, обработку и ристаллизацию ведут при мольном соотношении азотной и серной кислот в жидкой фазе пульпы равном 1:8-23. Кроме того,- обработку и кристаллизацию ведут при 60-80°С. Указанные условия позволяют перерабатывать сыр}-,е грубого помола (остаток ка сите 0,15 мм 14-30% при высокой степени раз/южения сЫрья и отмывки сульфата кальция (9999,-6 и 98,4-98,9% соответсТвенко , а также получать продукт с концентрацией 32-45% . В табл, 1 приведена зависи %юсть коэффициента разложения сырья, а также концентрации продукта от мольного соотноо)ения азотной и серной к., If3 данных, приведенных в табл. 1, следует, что при мольном соотношении менее 1:23 коэффициент разложения сырьк низкий (97,5%, а при мольном соотношении более 1:8 падает концентрация кислоты (29,8%), В табл. 2 приведена зависимость коэффициента разложения сырья и удельного съема сульфата кальция при фи.льтрации от температуры процесса. Из данных, приведенных в табл. 2, следует, что при температуре ниже процесс ведут-в дегидратном режиме, концентрация продукта низка.я, уде.пьный съем осадка сульфата кальция также низкий. При температуре более 80°С существенного улучшения процезсса не происходит. Пример 1.- В реактор объемом 10 м дозируют 1 т/ч апатитового концезнтрата (остаток на сите 0,15 мм 14%j;- 962 кг 93,, 5%-ной серной кис- . .1-оты, 51 кг 49%-ной азотной кислоты и оборотну-ю фосфорную кислоту, Мольiioe соотношение НКО в жидкой -части пульпы составляет 1;23, Процесс ведут при Получают 4000 кг пульпы (35% твердого, которую фильт1 уют на вакуум-фильтре. В результате фильтрации и протироточной Г1ро1«;ывки осадка получают 867 кг фосфорной кислоты, содержащей 44,6% Р20(г и 2,9% HHOj, 1647 кг фосфополугидрата с влажностью 21,1%. Содержание; в осадке . общей и водорастворимой составляет 0,53 и 0,42% сс ответ-отвенно, Коэффициенты разложения сырья и отмывки сульфата кальция составляют 99,6 и 98,5% соответстненно. Удельный съем фосфополугидрата 1140 , Пример 2. В реактор объемом 10 м дозируют 1 т/ч апатитового концентрата (остаток на сите 0,15 м 14%), 968 кг 93%-ной серной кислоты, 114 кг 50%--ной азотной кислоты и оборотнуто фосфорную кислоту с ваку- , ум-фильтрги Мольное соотношение азотной и серной кислот в жидкой фазе пульпы составляет 1;8. Процесс .ведут при 65°С и получают 4375 кг

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной, азотной и серной кислотами при повышенных температурах, кристаллизацию сульфата кальция с последующим отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, прсмывкой. его и возвратом промывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности переработки сырья грубого помола при высокой степени разложения его и отмывки сульфата кальция, обработку и кристаллизацию ведут при мольном соотношении азотной и серной киспот в жидкой фазе пульпы равном 1г8-23. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку и кристаллизацию ведут при 60-80°С.