Способ получения многоатомных фенолов из древесной смолы Советский патент 1942 года по МПК C07C39/08 C07C37/00 C07C39/10 

в. п. Сумароков, С. С. Рылкин и В. Н. Богоявленская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ ИЗ ДРЕВЕСНОЙ СМОЛЫ

Заявлено 19 марта 1940 г. за Л 2688

в Народный Комиссариат xiiMiiMccKoii нромышлениостн СССР Онубликовано 30 апреля 1942 г.

Уже известно получение пирокатехина, пирогаллола и их гомологов из древесных смол путем обработки соЬтветствующнх фракций древес ной смолы, концентрированной или разбавленной (5-10%-ной) соляной кислотой в закрытых сосудах при повышенной температуре (выше 100°).

Неудобство этих методов, затрудняющее их промышленное нснользование, заключается в необходимости применения закрытых сосудов под высоким давлением, так как реагентом является водная соляная кислота.

Известно, что реакцию расщепления фенольных эфиров можно проводить и без давления, применяя для расщепления такие реагенты, как солянокислый анилин, хлористый алюминий и др.

Предлагаемый метод получения свободных фенолов заключается в следующем.

К соответствующим фракциям древесного креозота (например, к реакции в пределах темнератур 200-220° в случае получения пирокатехина) прибавляют в количестве 5-10% хлористоводородную соль ароматического амина (например, анилина, толуидина или другого амина) и пропускают ток сухого хлористого водорода при нагревании не выще температуры кипения взятого креозота.

Соль может быть получена и в самом реакционном аппарате. В этом случае к креозоту прибавляют свободный амин и пропускают ток хлористого водорода сначала без нагревания. После насыщения смеси креозота и амина хлористым водородом процесс ведут при нагревании. Окончание реакции расщепления эфиров можно установить но характеру пламени, образующегося npi зажигании выходящих из реакционного сосуда газов: пока идет реакция расщепления, образуется .хлористый метил, который окрашивает пламя горелки в зеленый цвет. Реакционную массу, после окончан 1я реакции, в жидком виде выпускают в приемник, где по остываппи ее подвергают обработке органическим растворителем ие растворяющим соль амина, но растворяющим образовавщийся пирокатехин, или другой свободный многоатомный фенол, а также непрореагировавщую часть креозота.