Уретансодержащие изоцианураты в качестве сшивающего агента в композициях радикального отверждения, повышающего теплостойкость полимеров Советский патент 1978 года по МПК C07D251/34 C08F226/06 

Пример 1. К 10 г монометакрилового эфира этиленгликоля, растворенного в 20 мл сухого толуола, добавляют 13,6 г 2,4-толуилендиизоцианата (ТДИ) и 0,01% катализатора (ДБДЛО) от веса изоцианата при комнатной температуре. Через 5 час реакция заканчивается. Затем к полученному изоцианату добавляют 1% алкоголята калия и нагревают до 40°С. Через 30 мин раствор изоцианурата высаживают в 3-х кратное количество метанола. Осадок отфильтровывают и сушат до постоянного веса. Получают белый кристаллический продукт соединения общей формулы,

О СНз II I где R -СНг-СНз-О-С-С СН2,

растворимый в полярных растворителях, Тпл 55°С.

Пример 2. К 10 г монометакрилового эфира пропиленгликоля, растворенного в 20 мл сухого н-гексана, добавляют 20 г 2,4-ТДИ и 0,01% катализатора (ДБДЛО) от веса изоцианата (смесь оставляют при комнатной температуре). Через 12 ч полученный изоцианат отмывают н-гексаном до теоретического значения NCO 1,32%. К изоцианату добавляют 25 мл сухого толуола, содержащего алкоголят калия в качестве инициатора тримеризации. Через 40 мин при 40°С образуется тример, который выделяют н-гексаном, содержащим 10% метанола. Выделенный продукт сущат в вакуумэксикаторе до постоянного веса. Получают кристаллический продукт соединения общей формулы,

где R -СН-СНг-О-С-С СН2,

IИ I

СНзо СН,

растворимый в полярных растворителях, с Тт 70°С.

Пример 3. К 10 г моноакрилового эфира этиленгликоля, растворенного в 20 мл сухого н-гексана, добавляют 16 г 2,4-ТДИ и 0,01% ДБДЛО от веса изоцианата. Смесь оставляют при комнатной температуре. Через 12 ч полученный изоцианат отмывают н-гексаном до теоретического значения NCO 1,45%. К изоцианату добавляют 25 мл сухого толуола, содержащего алкоголят калия. Через 40 мин при 40°С образующийся тример выделяют н-гексаном, содержащим 10% метанола, фильтруют, сущат в вакуумэксикаторе.

Получают соединение общей формулы,

О

где R -СПг-СНа-О-С-СН СП2.

Пример 4. К 10 г моноакрилового эфира 30 пропиленгликоля, растворенного в 20мл сухоТаблица 2

го толуола, добавляют 13,5 г 2,4-ТДИ и 0,01% ДБДЛО от веса изоцианата и выдерживают при комнатной температуре до расчетного значения NCO 1,39%. Затем к полученному изоцианату добавляют 1% алколята калия, растворенного в моноакриловом эфире пропиленгликоля и нагревают до 40°С. Через 40 мин изоцианурат высаживают в 3-х кратное количество смеси гексан +метанол (10: 1). Осадок отфильтровывают, сушат.

Получают соединение общей формулы,

где R -СН-СН2-О-С-СН СН2,

О

СН,

Тпл 65°С.

Свойства сополимеров, полученных из изоциануратов общей формулы с метилметакрилатом в присутствии перекиси бензола, приведены в табл. 2.

Формула изобретения

Уретансодержащие изоцианураты

общей формулы

оосгет хх

«,

ROOCHN

ТШСООЕ

где R

СН2-СН,-О-С-СггСН ;

II I О СНз

СН2-СН,-О--С-СН СН2;

И

о

СН-СНг-О-С-С СН ;

III I

СНзо СНз

СН-СН2-0-С-СН СН,;

О

СНз

в качестве сшивающего агента в композициях радикального отверждения, повышающего теплостойкость полимеров.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Николаев А. Ф. Синтетические полимеры и пластические массы на их основе, М.-Л., Химия, 1964, с. 341.

2.Корнев К. А. и др. Триаллилизоцианурат и триаллилцианурат - сшивающие агенты для полиметилметакрилата. - «Пластич. массы, 1971, № 1, с. 22.

3.Авторское свидетельство СССР № 451715, кл. С 08F 120/36, 19.07.73.

4.Патент США № 2801244, кл. 260-248, опубл. 1957.