Способ получения акрилата лития Советский патент 1978 года по МПК C07C57/04 C07C51/52 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛАТА ЛИТИЯ

литии составляет 0,081-0,302%. Чистота акрилата лития, рассчитанная по Г1римесям 99,7%.

Акрилат лития чрезвычайно легко растворяется в акриловой кислоте, в воде, иесколько хуже в спиртах, практически ие растворяется в эфире, ацетоие, бензоле, стироле, н-гексане и н-гептане.

Акрилат лития при нагревании в запаянном капилляре не меняет цвета до 400°С, затем постепенно желтеет, при 440°С сг иовится темно-коричневым, при 500°С чернеет.

Пример. В колбу с обратным холодильни: ком помещают 150 мл метанола и добавляют к нему кусочками 7 г мелконарезанного металлического лития со скоростью приблизительно 2 г/мин. Под конец реакционную массу нагревают при 60-65°С до полного исчезновения металлического лития. Реакция продолжается 20-25 мин.

Метилат лития отфильтровывают. Из маточника после отгрнки метанола получают дополнительное количество метилата лития. Метилат лития - легкий, летучий порошок. Общий выход метилата лития 36,1-36,5 г ().

К свежепертианной акриловой кислоте . (72 г), разбавленной водой (1:1) и охлаждаемой льдом, порциями добавляют при перемешивании метиЛат лития (38 г) со скоростью примерно 1,8 г/мин, чтобы температура реакционной массы не превышала 10°С. Под конец реакции температуру поднимают до комнатной (20°С). Продолжительность реакции 25- 30 мин.

Конец реакцнн определяют по отсутствию в смеси акриловой кислоты (индикаторная бумага),Затем в реакционную массу добавляют- 150 200 мл ацетона, через 2-3 ч осадок отсасывают, промывают на фильтре ацетоном (

150 мл) и сушат. Получают 78 г акрилата лития. Выход количественный.

В пересчете на металлический литий выход составляет 95%.

Найдено, %: С 46,42; 46,20; Н 3.84; 3,90; 2 9,01; 8,85.

QHjOiTi.

Вычислено, %: С 46,16; Н 3,88; Xi 8,89.

Преимуществами предлагаемого способа являются проведение реакции при пониженной температуре (10-20С), что исключает возможность образования полимеров и загрязнешя ими целевого продукта; получение акрилата лития в чистом виде почти с количественным выходом непосредственно из металлического лития.

Формула изобретения

1.Способ полу 1ения акрилата лития с использованием щелочного соединения лития, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоты целевого продукта и упрощения технологии процесса, в KaiJecTBe щелочного соединения лития используют его алкоголят, который подвергают взаимодействию с акриловой кислотой, и процесс ведут при температуре 10-20°С и эквимолярном соотношении реагентов с последующей обработкой реакционной массы органическим растворителем, смешивающимся с водой и акриловой кислотой, но не растворяющим целевой продукт.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют ацетон.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

Ь Патент Японии № 20532, кл. С Q7 с 57/04, 21.06.73.