Способ получения акрилата лития Советский патент 1977 года по МПК C07C57/04 C07C51/52 

I

Изобретение относится к способам получения металлоорганических соединений, а (менно литиевой соли акриловой кислоты.

Известен способ получения щелочных солей акриловой кислоты взаимодействием предварительно нагретого до 30-50 С метилового или этилового эфира акриловой кислоты с 10-15%-HbtM водным раствором едкого натра, едкого кали или едкого пития, предварительно нагретым гю ЗО-90 С. Реакция: протекает при 60-15О С в течение 1-10 мин. Затем продукты реакции омыляют добавлением эфиров1и ра9твора щелочи лри давлении 0,5-3,5 кг/см и температуре 9О-1О5 С l. Такой способ обеспечивает степень взаимодействия 99,5%.

Недостатками этого способа являются проведение реакции при повышенной температуре; ;невоаможность, получения акрилата. в чистом виде из-за присутствия полимерных продуктов, гидрохинона и исходных компонентов; двухступенчатый процесс получения.

С цепью повышения выходаи степени-чистоты целевого продукта по предлагаемому

способу карбонат лития подвергают взаимо действию с акриловой кислотой при молярном соотношении. 1:1 - 2 соответственно и температуре О-25 С в среде низшего ап канопа,

Применение избытка акриловой кислоты позволяет количественно весь карбонат лития перевести в акрилат лития. Последнее особенно важно при получении акрилата .0 лития изотопного состава. Для удаления воды и избытка акриловой кислоты в реакционную смесь добавляют, например, К1етчловый спирт и раствор пропускают через .колонку с окисью алюминия. Обработка с

и .окисью алюминия может быть заменена от мывкой сьфого продукта ацетоном или нормальными углеводородами.

Акрилат лития очень хорошо раствориется в акриловой кислоте, воде, несколько хуже в этиловом и метиловом спиртах, практически не растворяется; в эфире, ацетоне, бензоле, 1стироле,, нормальных гексане и гептане.

П р и м е р 1. К смеси, состоящей из

25 14 мл акриловой кислоты, которая разбивлена водой в соотношении 1:2, и 30-40 мл метилового спирта, 1фи перемешивании добавляют в течение 1 час 7,4 г углекислого лития при оз лаждении льдом. После прекраше1гая бурного выделения газа реакционную массу выдерживают при комиатной температуре для полного удаления углекислого газа iipviNiepno в течение 0,5 час (рН среды e). Затем реакцио1шую смесь пропускают через колонку с окисью алюминия основной обработки. Элюат с рН 7 переносят в чашки Петри и оставляют в вакуумэксикаторе над разными осушителями. Целевой продукт сушат йо постоянного веса,, периодически откачивая эксикатор и сменяя осушители. Акрилат питйя получают с выходом 05% (на чистый продукт). П JJ и м е р 2. К 14 мл акриловой кислоты, разбавленной водой в соотношении 1:2, при охлаждении льдом и перемешивани за 1 час добавляют 7,4 г углекислого лития После Прекращения выделения углекислого гааа раствор фильтруют. Фильтрат оставляют в вакуум-9ксикаторе|под осушителями. Еше влажный продукт из эксикатора переносят на фильтр, промывают ацетоном и сушат. Выход целевого продукта 95% (на чидтый продукт). Найдено, %: С 4€i,O7, 46,2О, Н 4,ОО, 3,78, tie,64, 8,75. CjHjOjLi . Вычислено, %: С 46,16; Н 3,88; Li 8,89. Формула изобретения Способ получения акрилата лития, отличающийся тем, что, с пелью яовы1шения выхода и степени чистоты целевого продукта, карбонат лития подвергают взаимодействию с акриловой кислотой при молярном соотношении соответственно и температуре О-25 С в среде низшего алканола. Источники информации, принять е во внимание при экспертизе: 1. Патент Японии № 31О85/73, кл. 16 В 63171,1973.