Способ получения этилендиамина и полиэтиленполиаминов Советский патент 1978 года по МПК C07C87/16 C07C87/20 

I

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этилендиамина и полиэтиленполиаминов, широко применяемых в синтезе полимерных материалов.

Известен способ получения этилендиамина, заключающийся в аминировании дихлорэтана, нейтрализации продуктов реакции раствором едкого натра, выпаривании аминов из смеси в кристалли заторе, отделении выпадающей поваренной соли от раствора путем центрифугирования и возвращения маточного раствора в кристаллизатор.

Недостатками этого способа являются неполное выпаривание аминов из реакционной смеси в кристаллизаторе, в результате чего там происходит их накапливание, потери аминов с твердой солью, что загрязняет сточные воды,

Целью изобретения является устранение указанных недостатков.

Данная цель достигается тем, что маточный раствор, полученный после 1 ентрифугирования, направляют в прямо точный испаритель для выпарки избытка воды и этилендиамина, полученный раствор смешивают с 35-40%-ньм раствором едкого натра в объемном соотнсшении 1:1-1,5 при 15-60°С, образующийся вер

НИИ слой, содержащий амины, направляют на ректификацию, а нижний щелочной слой - на нейтрализацию реакционной смеси. При этом потери аминов уменьша-ются в 5-10 раз по сравнению с известным способом.

Схема процесса изображена на чертеже .

Аминохлоргидраты по линии 1 и раствор щелочи по линии 2 вводят в смеситель 3, направляют в нейтрализатор 4 и полученный раствор аминов в воде, содержащий поваренную соль, по линии 5 через насос б и насос 7 вводят в выпарной аппарат-кристаллизатор 8. Пар в аппарат 8 подводят через теплообменник 9. Пары аминов и воды из аппарата 8 по линии 10 направляют в ректификационную колонну 11.

Образовавшуюся пульпу в аппарате 8, содержащую раствор аминов и твердую поваренную соль, из выпарного аппарата по линии 12 подают в центрифугу 13, откуда соль выводят по линии 14, а маточный раствор по линии 15 попадает в емкость 16, из которой насосом его подают в прямоточный испаритель 17, из которого пары аминов и воды по линии 18 направляют в колонну 11.

Жидкость из испарителя 17 по лини 19 подают в отстойник 20, из нижней части которого по линии 21 отводят пульпу с поваренной солью на центрифугу 13. Верхний слой из отстойника направляют по линии 22 на смешение со целочью, подаваемой по линии 23 в смеситель 24.

В смесителе 24 смешивают маточный раствор с 35-45%-Htw раствором едкого матра в объемном соотношении 1:1-1,5 при 15-60 С.

После смесителя 24 продукты реакции поступают во .флорентийский сосуд 25. Верхний слой, состоящий из этилеидиамина, пиперазина,- диэтилентригмииаг петиэтйленполиамииов и воды, направляется самотеке в ректификационную колонну 11 по линии 26.

Предусмотрена подача верхнего аминного слоя через прямоточный испаритель 27. Концентрированные амины выводят с низа колонны 11 в виде паров по линии 28, а воду - с верхней части колонны 11 по линии 29.

Нижний щелочно-солевой слой из флорентийского сосуда 25 полают для нейтрализации аминохлоргидратов по

линии 2 в смеситель 3. Предусмотрена также подача щелочно-солевого слоя, выводимого из колонны 11, по линии 30 вместе с пульпой, поступающей по линии 12, на центрнфуру 13.

В этом случае в смеситель 24 подают свежую щелочь по линии 23.

Содержание аминов в твердой поваренной соли составляет 0,1-0,5 вес.%. Подача нижнего щелочно-солевого слоя

на нейтрализацию аминохлоргидратов является основным приемом с целью сбалансированности схемы по щелочи.

Материальный баланс приведен в таблице.

Формула изобретения

Способ получения этилендиамина и полиэтиленполиаминов аминированием дихлорэтана с последующей нейтрализацией реакционной смеси, выпариванием амннов и центрифугированием, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования процесса, маточный раствор после центрифугирования обрабатывёцот 35-45%-ным растворе едкого натра в объемнсмл соотношении 1:1-1,5 при 15-60 С.