Способ очистки технического хлористого натрия Советский патент 1990 года по МПК C01D3/14 

Изобретение относится к технологии очистки солевых отходов от органических веществ и может быть использовано для очистки соли - отхода производства поли- этиленполиаминов от аминов с получением хлористого натрия, используемого в хлорном производстве, или технической поваренной соли.

Целью изобретения является более полная очистка хлористого натрия от аминов, до содержания последних не более 0,003 мас.%. и предотвращение загрязнения окружающей среды.

Пример I.

1. Отмывка.

100 кг соли-отхода, содержащего 1120 г аминов (1,12 мас.%), отмывают 25 кг насыщенного раствора хлорида натрия. В результате получают соль, содержащую 330 г аминов (0,33 мас.%), и раствор, содержащий 790 г аминов (концентрация 37920 мг/л). Отмывочный раствор направляют на стадию повторного извлечения аминов.

Для отмывки возможно использовать маточный раствор, полученный в результате упаривания раствора соли-отхода (табл. 1).

2. Растворение.

При растворении 100 кг отмытого соли- отхода в 280 кг воды получают 380 кг раствора, содержащего 330 г аминов (0,0868 мас.% с концентрацией 1042 мг/л раствора.

Также для растворения соли возможно использование дистиллатов выпарки (табл. 2)

СЛ

О5

1 ел

с&

3.Выделение из раствора твердых частиц. В процессе этой стадии выделяется

205 г твердых веществ, в том числе и полимерные, которые не входят в анализ на содержание аминов в соли-отходе и в растворе. По этой же причине они не входят в баланс аминов в данных примерах.

Из возможно разделить фильтрацией.

4.Упаривание раствора до содержания аминов в нем 0,15-0,7%.

В результате упаривания полученного ранее pacteopa до содержания аминов в нем 0,155 мас.% получают:

дистиллята 168 кг, содержащего 87,0 г аминов (518 мг/л),

суспензию, которая содержит 60 кг соли и 152 кг маточного раствора (табл. 3).

5.Разделение полученной суспензии на соль, содержащую 2-15% маточного раствора, и маточный раствор.

В результате проведения этой стадии получают:

твердую соль - 60 кг, содержащую 5% маточного раствора (в ней содержится 6,97 г аминов (0,01162 мас.%), и

маточный раствор - 152 кг, содержащий 0,155 мас.% аминов (1860 мг/л), который направляют на повторное извлечение аминов или на промывку.

Разделение полученной суспензии проводят центрифугированием или фильтрацией.

Пример 2. Полученную после первой упарки соль, содержащую 2-15% маточ- ного раствора дополнительно отмывают насыщенным раствором хлорида натрия. Так, получаемые по примеру 1,60 кг соли содержат 6,97 г аминов (0,01162 мас.%), после дополнительной отмывки насыщенным раствором хлорида натрия получают соль, со- держащую 0,00347 мас.% аминов.

Отмывочный раствор после этого направляется на предварительную отмывку по примеру 1 или на стадию извлечения

аминов.

Пример 3. Для дальнейших исследований была взята соль, очищенная аналогично способу, указанному в примере 1. Она содержала 0,0282 мас.%, т. е. в 100 кг содержалось 28,2 г аминов.

1.Растворение.

100 кг соли, содержащей 28,2 г аминов растворяют в 280 кг воды. Получают 380 кг раствора с концентрацией аминов 89,1 мг/л (тип раствора 7, табл. 2).

Для растворения соли возможно исполь- зование дистиллатов второй упарки.

2.Упаривание раствора до содержания аминов 0,015-0,05%.

В результате упаривания полученного ранее раствора до содержания аминов в нем 0,0153 мас.% получают:

196 кг дистиллата, содержащего 9,98 г аминов (50,9 мг/л), дистиллат можно ис- прльзовать для растворения соли.

(

0

5

0 5

0

5

0

5

суспензию, которая содержит 70 кг соли и 114 кг маточного раствора.

3. Разделение полученной суспензии на соль, содержащую 2-15% маточного раствора и маточный раствор.

В результате выполнения этой стадии получают:

твердую соль - 70 кг, содержащую 5% маточника; в ней содержится 0,801 г аминов (0,00144 мас.%); такую соль можно использовать для электролиза, так как она содержит аминов значительно меньше допустимых норм по соли для электролиза (0,003 мас.%),

маточный раствор - 114 кг, содержащий 0,0153 мас.% аминов (184 мг/л). Этот раствор можно использовать для отмывки соли по примеру I (табл. 6).

Эффективно метод может быть использован при наличии вторичного пара ректи- фикационых колонн водоаминных смесей в существующем цехе производства полиэти- ленполиаминов.

На эту же колонну подаются растворы на повторное извлечение аминов.

В табл. I представлено содержание аминов до и после отмывки соли-отхода (100 кг) раствором (25 кг)

В табл. 2 представлены условия приготовления растворов и содержание в них, аминов.

В табл. 3 представлены масса и состав продуктов выпарки раствора до содержания аминов в нем 0,15-0,7% (для случая выделения хлорида натрия с содержанием 5% маточного раствора).

Для очистки и извлечения аминов, находящихся внутри кристаллов, отмытый соли- отход растворяют в воде или в водных дистиллатах, содержащих примеси аминов. Последующей фильтрацией раствор освобождается от твердых механических и полимерных частиц. В табл. 2 приведена характеристика исследуемых растворов, полученных растворением 100 кг отмытого соли-отхода (тип 1-6) или 100 кг соли после первой выпарки (тип 7, 8) в 280 кг воды или ц 280 кг дистиллатов, содержащих амины.

В результате упаривания отфильтрованного раствора промытого соли-отхода выпадают новые более чистые кристаллы хлорида натрия. Чистота их зависит от концентрации в растворе аминов. Чем выше концентра- ция аминов в растворе, тем больше их переходит в кристаллическую решетку. Общее содержание аминов в выделенной соли включает амины, находящиеся внутри кристаллов, и амины, захваченные маточным раствором.

При концентрациях аминов в растворе 0,15 и 0,7% и соответственно содержаниях в хлориде натрия выше 15 и 2% маточника соль получается с содержанием аминов больше 0,03% (больше 100 мг/л раствора) Понижение содержания маточника в хлориде натрия ниже 2% технически затруднено Повышение содержания маточника в соли выше 15% нецелесообразно из-за уве- личения энергетических затрат на перекачивание и упаривание больших объемов циркуляционных растворов (см табл. 4)

Промывка соли, полученной в процессе выпаривания, чистым рассолом позволяет значительно уменьшить содержание аминов

В табл 5 приведены результаты промывки рассолом соли, содержащей 5% маточного раствора Однако получить таким способом хлорид натрия для электролиза, т е хлорид натрия, содержащей не более 0,003% (не более 10 мг/л раствора) аминов, практически невозможно

Для получения из соли-отхода хлорида натрия для электролиза, содержащего не

10

15

твердую техническую соль, содержащую менее 0,03 мае % аминов, и хлорид натрия для электролиза с содержанием менее 0,003 мае % аминов, что дает возможность извлекать амины и предотвратить загрязнение окружающей среды

В табл 6 представлены масса и состав продуктов разделения суспензии второй перекристаллизации

Формула изобретения

Способ очистки технического хлористого натрия - отхода производства этилен- диамина от органических примесей, включающий отмывку соли-отхода водным раствором, содержащим ион натрия, отличающийся тем, что, с целью более полной очистки хлористого натрия от аминов и предотвращения загрязнения окружающей cpeibi. в качестве водного раствора испольболее 0,003% (не более 10 мг/л раствора) 20 зуют насыщенный раствор хлористого натаминов, соль после первой выпарки (после первой перекристаллизации) растворяют, раствор очищают от образовавшихся новых твердых полимерных частиц и подвергают повторному выпариванию (повторной перекристаллизации) до содержания аминов в растворе 0,015-0,05%, полученную суспензию разделяют на хлорид натрия, содержащий не более 2-15% маточного раствора, и маточник, который направляют на извлечение аминов Получение из соли первой выпарки хлорида натрия для электролиза подтверждается данными табл 3 (упарка растворов 7 и 8) и табл 6

Результаты выпаривания растворов 2, 6, 8 (табл 3-6) подтверждают целесообразность использования для приготовления растворов отмытого соли-отхода и соли пер вой выпарки дистиллатов, содержащих амины, с целью извлечения последних

Предлагаемый способ очистки солевых отходов от аминов позволяет получать

25

30

35

рия, отмытый продукт дополнительно растворяют в воде, отделяют твердые частицы и полученный раствор упаривают до содержания в растворе 0,15-0,7 мае % аминов с образованием суспензии, которую разделяют на хпористый натрий с содержаним 2-15% маточника, и маточный раствор, который направляют на стадию отмывки или на стадию извлечения из него аминов

2Способ по п 1. отличающийся тем, что хлористый натрий дополнительно промывают рассолом хлористого натрия

3Способ по п 1, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, содержащего не более 0,003% аминов, хлористый натрий растворяют в воде и после отделения от твердых примесей подвергают выпариванию до содержания аминов в растворе 0,015- 0,05%, полученную суспензию разделяют на хлорид натрия, содержащий не более 2-15% маточного раствора, и маточник, который направляют на извлечение из него аминов

0

5

твердую техническую соль, содержащую менее 0,03 мае % аминов, и хлорид натрия для электролиза с содержанием менее 0,003 мае % аминов, что дает возможность извлекать амины и предотвратить загрязнение окружающей среды

В табл 6 представлены масса и состав продуктов разделения суспензии второй перекристаллизации

Формула изобретения

Способ очистки технического хлористого натрия - отхода производства этилен- диамина от органических примесей, включающий отмывку соли-отхода водным раствором, содержащим ион натрия, отличающийся тем, что, с целью более полной очистки хлористого натрия от аминов и предотвращения загрязнения окружающей cpeibi. в качестве водного раствора исполь0 зуют насыщенный раствор хлористого нат5

0

рия, отмытый продукт дополнительно растворяют в воде, отделяют твердые частицы и полученный раствор упаривают до содержания в растворе 0,15-0,7 мае % аминов с образованием суспензии, которую разделяют на хпористый натрий с содержаним 2-15% маточника, и маточный раствор, который направляют на стадию отмывки или на стадию извлечения из него аминов

2Способ по п 1. отличающийся тем, что хлористый натрий дополнительно промывают рассолом хлористого натрия

3Способ по п 1, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, содержащего не более 0,003% аминов, хлористый натрий растворяют в воде и после отделения от твердых примесей подвергают выпариванию до содержания аминов в растворе 0,015- 0,05%, полученную суспензию разделяют на хлорид натрия, содержащий не более 2-15% маточного раствора, и маточник, который направляют на извлечение из него аминов

Изобретение относится к технологии очистки солевых отходов производства полиэтиленполиаминов от аминов с получением хлористого натрия, используемого в хлорном производстве или в качестве технической поваренной соли. Изобретение способствует более полной очистке хлористого натрия от аминов, до содержания последних не более 0,003 мас.% и предотвращению загрязнения окружающей среды. Согласно изобретению, отход производства этилендиамина отмывают насыщенным раствором хлористого натрия, дополнительно растворяют в воде, отделяют твердые частицы и полученный раствор упаривают до содержания в растворе 0,15 - 0,7 мас.% аминов с образованием суспензии, которую разделяют на хлористый натрий с содержанием 2 - 15% маточника и маточный раствор, который направляют на отмывку или на стадию извлечения аминов. Для повышения чистоты соли проводят промывку ее рассолом хлористого натрия. Для получения продукта, содержащего не более 0,003 мас.% аминов, хлористый натрий растворяют в воде и после отделения от твердых примесей подвергают выпариванию до содержания аминов в растворе 0,015 - 0,05%, полученную суспензию разделяют на хлорид натрия, содержащий не более 2 - 15% маточного раствора и маточник, который направляют на извлечение аминов. 2 з.п. ф-лы, 6 табл.

Содержание аминов

Содержание аминов в пересчете на 1 л насыщенного растнорл.

Т а б т и ц а

1

Содержание аминов в пересчете на 1 л насыщенного раствора.

Таблица 2

Таблица 3

Содержание аминов в пересчете на 1 л насыщенного раствора.

Содержание аминов в пересчете на 1 л насыщенного раствора

Продолжение табл. 3

Таблица 4

а б л и ц а 5