Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам амперометрического определения галогеиидионов. , . . Известен способ определения галогенид-ионов путем амперометрического титрования иодида, бромида и хлорида при их совместном присутствии азотнокислым серебром из чистых растворов Однако при высоком содержании хлорида раздельное определение галогенид ионоа невозможно. Известен также способ определения галогеиид-иоиов путем титрования хлоридов в растворах, содержащих никель железо или медь с азотнокислым сереб ром с наложением внешнего напряжения 2 . Однако раздельное определение галогенид-ионов по указанному способу также невозможно. Целью изобретения является раздель ное определение, хлорид, бромид-, и иодид-ионов в сложных объектах. Поставленная цель достигается опи сываемым способом определения галогенид-ионов в сложных объектах путем амперометрического титрования раствором азотнокислого серебра. Перед итрованием в исходный раствор вводят 2,2 -дипиридил. Пример . Определение галогенид-ионов из алюмосиликатных проб, 0,5-1 г пробы спекают с десятикратным количеством смеси карбоната калия-натрия и окиси цинка при 700 С в течение 30 мин. Спек охлаждают, растворяют в горячей дисти.гшированной воде, подкисленной .серной кислотой, и нейтрализуют серной кислотой (1:1). Объем раствора доводят до .200 мл в мерной колбе, хорошо перемешивают, отбирают 50 мл раствора, который помещают в коническую колбу на 250 мл. Этот раствор нагревают до 50-бОс, выделяют полуторные окислы 100%-ным раствором амг 1иака. Колбу выдерживают на теплой плитке до полной коагуляции осадка, отфильтровывают через бумажный фильтр в стакан на 200 мл, осадок промывают горячей дистиллированной водой. Фильтрат выпаривают до 50 мл, охлаядцают до комнатной температуры, приливают 1 мл 0,01 М раствора 2,2 -дипиридила, помещают в раствор электроды и титруют 0,01 н, раствором азотнокислого серебра на амперометрической установке с вращающимся платиновым электродом при наложении внешнего напряжения 0,15 В. В аммиачной среде оттитровывают иодид-ион. Затем раствор нейтрализуют серной кислотой (1:1) до рН 2 и оттитровывают бромион. После этого к титруемому раство ру приливают 0,5 мл 10%-ного раствора желатина и оттитровывают хлор-ион Содержание галогенид-ионов рассчитыва тся по формуле: У- И Э 00200 01 -JOOO 50 X - концентрация ионов хлора, бро ма или иода, %; V- объем азотнокислого серебра, найденный на кривой титрования (для хлора, брома или иода), мл, Н - нормальность азотнокислого серебра; Э - эквивалент хлора, брома или иода ; о( - навеска пробы, г; - разбавление. Точность определения галогенидионов по предлагаемому способу подтверждается статистической обработкой экспериментальных данных. Данные статистической обработки для 5-ти измерений приведены в таблице
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ кулонометрического определения галогенидов | 1982 |
|
SU1057837A1 |
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНИДОВ ЛИТИЯ В ЛИТИЕВОМ ЭЛЕКТРОЛИТЕ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ХИМИЧЕСКИХ ИСТОЧНИКОВ ТОКА | 2019 |
|
RU2715225C1 |
| Способ определения хлорорганических пестицидов в воде | 1980 |
|
SU923271A1 |
| ВЫЩЕЛАЧИВАНИЕ ЗОЛОТА С ПОМОЩЬЮ АЗОТ- И СЕРОСОДЕРЖАЩИХ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ | 1994 |
|
RU2114926C1 |
| СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИОДА И БРОМА ИЗ РАСТВОРОВ | 1996 |
|
RU2094378C1 |
| Способ определения меди и цинка при их совместном присутствии | 1980 |
|
SU971798A1 |
| СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ НА ОСНОВЕ ГАЛОГЕНИДОСЕРЕБРЯНЫХ ПЛАСТИНЧАТЫХ МИКРОКРИСТАЛЛОВ С ЭПИТАКСИАЛЬНЫМИ НАНОСТРУКТУРАМИ | 2007 |
|
RU2360271C2 |
| СПОСОБ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ С АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЙ СИСТЕМОЙ ИНДИКАЦИИ | 1973 |
|
SU399774A1 |
| Способ количественного определения высших хлористых алкилов (С @ - С @ ) в смеси предельных углеводородов (С @ - С @ ) | 1990 |
|
SU1810824A1 |
| ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНАЯ ФОТОГРАФИЧЕСКАЯ ЭМУЛЬСИЯ | 1997 |
|
RU2127893C1 |
Из таблицы видно, что определение гаилогенид-ионов возможно при содержании их в различных соотношениях с относительно высокой точностью.
Предлагаемый способ обеспечивает возможность раздельного определения галогеаид-ионов при совместном присутствии в сложных объектах, повышение чувствительности определения, примеси не мешают определению.
На чертеже приведен график, показывающий данные титрования галогенищиоиов в присутствии 2,2-дипиридила (кривая 1) и без него (кривая 2.
Определение галогенид-ионов при совместном присутствии даже из чисты растворов в отсутствии 2,2 -дипиридила невозможно, так как кривая титрования размыта.
В присутствии же 2,2-дипиридила н кривой титрования наблюдаются резкие
переломы в эквивалентных точках, что свидетельствует о возможности раздельного определения галогенид-ионов при их совместном присутствии.
Формула изобретения Способ определения галогенид-ионов в растворах путем амперометрического титрования раствором азотнокислого серебра, отличающийс я тем, что, с целью раздельного определения хлорид-, бромид- и иодид-ионов в сложных объектах, перед титрованием в исходный раствор вводят 2,2-дипириДИЛ.;
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
T.3.JТ.ЗвгT.9CI
OSbtH pafoieta poemfofla, NJI,
