Способ определения меди и цинка при их совместном присутствии Советский патент 1982 года по МПК C01G3/00 C01G9/00 G01N27/46 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам электрохимического определения меди и цинка, и может быть использовано для определения этих элементов без их разделения.

Известны способы определения меди и цинка в смесях, включающие операции экстракции, осаждения, маскирования , реэкстракции и фотометрирования

Недостатками этих способов явля-. ются длительность и сложность операций определения.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ амперометрического определения меди и цинка, заключающийся в раздельном титровании этих элементов диэтилдитиокарбаматом натрия, что достигается за счет изменения рН раствора: медь титруется при рН 11, цинк при рН 6 2 .

Недостатком этого способа является изменение условий протекания реакций в процессе определения, что усложняет анализ и увеличивает затрачиваемое время.

Цель изобретения - упрощение и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения меди и цинка при их совместном присутствии, основанному на титровании водным раствором диэтилдитиокарбамата с амперометрической индикацией конечной точки титрования по то10ку окисления реактива добавляют в качестве амперометрического индикатора однохлористую медь и осуществляют титрование в присутствии бромидов в слабокислом растворе.

15

Кроме того, определение проводят при рН 4-6 в присутствии 0,40,8 г-ион/л бромидов.

На чертеже изображена кривая титрования смеси ионов меди и цинка.

20

Сущность способа заключается в том, что в предлагаемых условиях количественно взаимодействуют с диэтилдитиокарбаматом как ионы меди (двухи одновалентной), так и иони цинка.

25 При титровании смеси ионов Си (II). Си (I) и Zn на кривой титрования четко различаются участки (а, Ь, с), отвечсиощие связыва 1ик каждого из них. Участок а соответствует титро30ванию двухпалентноЯ меди. Так как

она не участвует в электродной реакции, то анодный ток в процессе ее взаимодействия не изменяется. Затем связывается одновалентная медь, и ток уменьшается (участок Ь). Горизонтальный участок С отвечает осаждению цинка. Начало и окончание каждого из этих процессов четко фиксируется на кривой титрования, что позволяет определять двухвалентную медь и цинк при их совместном присутствии без разделения. Понижение раствора ниже рН 4 вызывает разложение риэтилдитиокарбамата, а повышение рН выше б приводит к тому, что реакция между ионами Zn и Си (I) с диэтилдитиокарбамата начинает протекать неколичественно. При концентрации бромидов S растворе меньше 0,4 г-экв/л порядок взаимодействия этих ионов с диэтилдитиокарбаматом меняется и ионы Си (I) в качестве амперометрического индикатора для данного определения становятся неприменимы. При увеличении концентрации вьаие 0,8 Г-экв/л в растворе меняется механизм реакции между ионами Си (II) и диэтилдитиокарбаматом, в результате чего меняется форма кривой титрования, что делает невозможным использование ионов Си (I) как амперометрического индикатора.

Пример 1. в стакан для титрования вместимостью 50 мл вводят 0,5 мл ацетатного буфера (рН 5,5), 3,5 мл насыщенного раствора бромида калия, растворы сульфата меди (II) и сульфата цинка, содержащие от 57 мкг до 1,3 мг ионов Си (II) и Zn (II), доводят объем водой до 25 мл, прибавляют 0,1 раствора однохлористой меди и титруют, добавляя реактив порциями 0,05-0,5 мл. Отсчеты силы тока снимают через 20 с после добавления реактива.

П р и м е р 2. Анализ стандартного образца латуни, содержащего 62,32% меди и 37,26% цинка,.

Навеску пробы массой 0,2-0,3 г растворяют в 10 мл азотной кислоты

и затем упаривают о 3 мл концентрированной серной кислоты до появления белых паров. Смесь охлаждают, разбавляют 100 мл воды, фильтруют, переносят фильтрат в колбу на 250 мл

и затем титруют 1 мл полученного раствора, подготовив его так, как указано в примере 1. В результате определения в образце найдено 62,26% меди, 37,49% цинка.

Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным из-за отсутствия необходимости прерывать титрование для изменения условий определения позволяет упростить и

сократить время выполнения анализа.

Формула изобретения

1.СПОСО6 определения меди и цинка 1ри их совместном присутствии, основанный на титровании водным раствором диэтилдитиокарбамата с амперометрической индикацией конечной точки титрования по току окисления реактива, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения времени определения, добавляют в качестве амперометрического индикатора однохлорист медь и осуществляют титрование в присутствии бромидов в слабокислом растворе.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что определение проводят при рН 4-6.

3. Способ по П.1, о т л и ч а ю щи и с я тем, что определение проворят в присутстайи 0,4-0,8 г-ион/л бромидов.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1.Сендел Е.С. Колориметрические методы определения следов металлов. М., Мир, 1964, с. 393-422, 847868.

2.Stricks Wand Chakravarti Analytical Chemistry, 34, № 4, 1962, p. 508.

12 Iff

V

4 ff,ff 0 Odbeff рас/пбора peanmafa

1

1,0

1,tftji