Устройство для выравнивания скорости потока по сечению хроматографической колонки Советский патент 1978 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к препаратив ной хроматографии, в частности к уст ройствам для регулирования скорости потока газа-носителя в колонках. Известно, что в связи с неравномерностью плотности сорбента по сечению хроматографической колонки, линейная скорость газа неодинакова в различных областях этого сечения, что приводит к искривлению границ зоны хроматографируемого вещества (профилей зоны). В большинстве случаев скорость газа у стенок колонны превышает скорость его в центральной зоне сечения, что вызывает образовани вогнутых профилей зон. В препаративных колоннах большого диаметра к действию упомянутой неравномерности потока прибавляется алиянйе тепловых эффектов сорбции, дополнительно искривлякядих профили. Эти тепловые эффекты могут способствовать образованию как вогнутых, так и выпуклых профилей, так что результирую щие формы последних могут быть самыми разнообразными. Любое искривление профиля действует как дополнительное размывание зоны, т.е. понижает эффек тивность колонны.Для повышения эффективности колонн путем предотвращения искривления профилей зоны применяют различные устройства.. . Известно устройство для выравнивания скорости потока по сечению хроматографической колонки, содержащее элементы, расположенные в разных точках по длине колонки П.Элементы имеют п.ерёменнук проницаемость по площади. . Действие этого устройства основано на увеличении сопротивления потоку отдельных зон сечения, колонны, что вызывает ускорение движения газа в более проницаеколх зонах сечения и в сочетании с поперечным перемешиванием потока способствует выравниванию профиля. Однако в случае необходимости затруднено изменение их характеристик. Необходимость же в этом возникает довольно часто, поскольку предсказать форму профиля зоны (вогнутость, выпуклость, степень искривления заранее невозможно, и оптимальную форму гомогенизаторов и их сочетание приходится, как правило , подбирать методом проб и ошибок . Практически для этого необход.МО после каждого испытания-эффективности колонны демонтировать гомогенизаторы и вновь устанавливать их, причем нет никакой гарантии, что выбранное новое сочетание гомогенизаторов или их элементов обеспечит желаемый эффект. Известно устройство для выравнивания скорости потока по сечению хро матографической колонки, содержащее элементы с переменной по площади про ницаемостью, установленные внутри. колонки с сорбентом, перпендикулярно направлению потока газа и систему перемещени я 22, При использовании этого устройства возникает необходимость в многократных испытаниях колонны. Кроме того, формы профилей, как указано вы ше, могут быть самьдая разнообразными . Так, например, при хроматографировании смеси, содержащей один из компонентов в большом количестве, зона этого компонента, по. которому колонна оказывается перегруженной, может иметь впереди выпуклый профиль а сзади - вогнутый; зоны же малых примесей могут иметь оба профиля вогнутьми.После испытаний устанавливают кольца и диски, выравнивающие профиль в центре или по периферии се чения колонки. Но при разнонаправлен ных профилях скоростей элементы могут не выравнивать , а искажать профиль еще больше целью изобретения является повышение точности регулирования разнона правленных профилей скоростей. Достигается это тем, что в разных точках по поперечному сечению колонки установлено несколько датчиков газового анализа, связанных с системой перемещения элементов через орган управления. На чертеже изображена схема предложенного устройства. Элемент 1 для выравнивания профилей хроматографических зон установлен между двумя секциями 2 хроматографической колонны с помощью фланцевых соединений 3. В секции 2, расп ложенной выше устройства 1 по ходу газа, уставовлено несколько датчиков газювого анализа 4г5, в качестве котоучк.могут быть использованы, напри мер, 1сатаро5«етриг или иные устройства, сигнал которых зависит от наличия хроматографического вещества, определякяоие таким абраз Ж профиль хроматографической эсла. Датчики установлены в различшлс точкгис сечения секции 2. В данном случае датчик 4 установлен в центральной зоне сечени а датчик 5 - в пристеночной (периферической) эоне. Выводы датчиков 4 и 5 соединены с органом управления, содержащим блок 6 сравнения сигналов и блок 7 обращения полярности, который обеспечивает обращение полярности -выход Hfcjx контактов блока 6 при наличии на нем сигналов от обоих датчиков 4 и 5 и возврат в исходное положение при отсутствии обоих сигналов. Блоки 6 и 7 могут быть любого известного типа. Выходные контакты блока 6 связаны с катушкой 8 поляризованного реле, имеющего две группы замыкакздих контактов 9 и 10. Элемент установлен в камере 11, не заполненной насадкой, ограниченной с торцов перфорированными днищами 12 и 13. Сечение камеры 11 равно сечению секции 2 хроматЪграфич ской. колонны. В камере 11 находятся подвижный перфорированный диск 14 и концентричное ему перфорированное кольцо 15. Внешний диаметр диска 14 близок к внутреннему диаметру кольца 15. Они не связаны между собой и на чертеже изображены в одной плоскости. Это условие не является обязательным, но в любом случае поверхности диска 14 и кольца 15 должны быть параллельны противолежащей поверхности днища 12. Диск I4 и кольцо 15 Расположены по отношеншо к днищу 12 таким образом, что отверстия перфорации в этих элементах не лежат на :одной вертикали, т.е. отверстия в диске 14 и коль- це 15 находятся против неперфорированных участков днища 12. Диск 14 и кольцо 15 лежат на опорах 16, установленных на нижнем днище 13 камеры 1 1 . К диску 14 и кольцу 15 прикреплены тяги, соединяющие диск и кольцо с сердечниками электромагнитов 17 и 18, установленных На днище 12 ка- е меры 11. Эти электромагниты соединены с источником питания 19 через замыкающие контакты 9 и 10 поляризованного реле. Устройство работает следующим образом.. Когда по колонне проходят чистый газ-носитель, то оба датчика 4 и 5 дают одинаковый сигнал (сигнал фона), и ВЫХОДНОЙ сигнал блока 6 равен нулю. При этом контакты 9 и 10 поляризованного реле 1)азомкнуты, электромагниты 17 и 18 обесточены, и диск 14 и кольцо 15 лежат на опорах 16. Благодаря зазорам между диском 14 и кольцом 15 с одной стороны и днища ми камеры 11 с другой, газ проходит через элемент 1, практически не встречая сопротивления. Допустим по колонне проходит зона хроматографируемого вещества с выпукл(:№1 передним и,вогнутым задним концентрационньвли профилями .Тогда в некоторый момент, при подходе этой зоны к элементу 1, вещество достигнет датчик 4, но-еще не дойдет до датчика 5. В. этом случае сигнал от датчика 4 превышает фоновое значение, а датчик 5 все еще дает фоновый сигнал.

Тогда ренулевой сигнал блока 6, имеющий определенную полярность (примем для целей описания, что в данном случае она положительна, а в случае преобладания сигнала датчика 5 над сигналом датчика 4 отрицательна), вызывает срабатывание поляризованного реле, контакты 9 которого эакшгкают цепь питания электромагнита 17. Диск 14 притягивается к днищу 12 и, благодаря несовпадению перфораций этих элементов, проницаемость центральной зоны камеры 11 резко понижается. Поэтому газовый поток устремляется преимущественно в периферическую зону сечения н,. таким образом, скорость транспорта вещества в этой зоне увеличивается, а в центральной уменьшается, т.е. происходит выравнивание выпуклого профиля.

Такое положение сохраняется до те пор,,пока концентрация вещества в местах расположения датчиков 4 и 5 не уравняется. При равенстве упомйнутых концентраций сигнал на выходе блока обращается в нуль, электромагнит 17 обесточивается, диск 14 опускается на опоры 16, и проницаемость камеры 11 становится равномерной по всему сечению. Одновременно с этим.наличие сигналов от ,обоих датчиков вызывает срабат1лвание блока 7 обращения полярности, под влиянием которого полярность выходных контак-тов блока меняется на противоположную.

Когда на подходе к элементу 1 оказывается задний вогнутый профиль зоны, то в некоторый момент вещество уже уходит из места расположения датчика 5, но еще присутствует в зоне датчика 4. В этом случае блок 6 генерирует разностный сигнал положительной полярности. Однако ввиду влияния блока 7, сигнал на входе катушки 8 поляризов.анного реле будет иметь обратную, т.е. отрицательную полярность, и при срабатывании этого реле замыкаются контакты 10, включаю-. щие питание электромагнита 18. К днищу 12 притягивается кольцо 15 и уменьшается проницаемость периферической зоны камеры 11. Благодаря этому происходит выравнивание вогнутого заднего профиля. После выравнивания, т.е. при достижении равенства концентраций вещества в зонах датчиков 4 и 5, элемент 1 и орган управления возвращаются в исходное положение, в том числе восстанавливается исходная полярность выходных контактов блока 6.

Предположим теперь, что зона хромтографируемого вещества имеет оба профиля - передний и задний - одинаковой формы, например, выпуклые. Тог да при прохождении переднего профиля устройство работает, как описано выше: вначале блок 6 вызыва.ет уменьшение проницаемости центральной зоны камеры 11 (выравнивание вкшуклого профиля), а затем блок 7 обращает полярность выходных контактов блока б. Когда же на подходе к элементу 1 оказывается задний выпуклый профиль зоны, то в некоторый момент вещество уже выходит из зоны датчика 4, но еще остается в зоне датчика 5. В блоке 6 возникает сигнал отрицательной полярности, который, обращаясь под влиянием блока 7, вызывает срабатывание электромагнита 17, т.е. вновь уменьшение пр.оницаемос.ти центргшьиой зоны сечения камеры 11. При этом происходит выравнивание выпуклого профиля,

Аналогичньц рассуждением легко убедиться, что устройство спосрбствует также выравниванию переднего и заднего вогнутых профилей хроматографической зоны.

В принципе устройство может быть эффективн Я4 также-и тогда, когда передний профиль зоны вогнутый, а задний вьетуклый. Однако на практике такие случаи почти не встречаются.

Таким образом, предлагаемое устройство обеспечивает регулирование оптимальной проницаемости отдельных участков элемента при любых возможных формах профилей хроматографических зон и их сочетаниях. При этом исключается необходимость многократт ных испытаний колонны для выбора оптимальной формы элементов и их сочетания, что является дополнительньм техническим преимуществом предлагаемого изобретения.

Возможны так же другие варианты выполнения предлагаемого устройства. Например, количество датчиков и элементов, обеспечивактих перекрытие отдельных зон сечения элемента, может быть любым,- и они могут иметь любую форму (например, секторов кольца или круга), при этом может быть достигнуто выравнивание аси1«4етричных относительно оси колонны профилей. Исполнительные элементы устройстве могут быть выполнены в виде жалюзи, лепестковых диафрагм и т.д., рабочее движение может быть не поступательным, а вращательньш. Могут быть использованы эластичные исполнительные элементы, например оболочки, перекрывающие отдельные участки сечения рабочей камеры при заполнении их газом под давлением.

Формула изобретения

Устройство для выравнивания скорости потока по сечению хроматографической колонки, содержащее элементы с переменной по площади проницаемостью, установленные внутри колонки с сорбентом перпендикулярно нйправлению потока газа и систему перемещения элементов, бтличающее с я тем, что, с целью повьвления точности регулиррвания разнонаправленных профилей скоростей, .в разных точках по поперечному сечению колонки установлено несколько датчиков газового анализа, связанных с системой перемещения элементов черев органууправления.

Йсточни&и информации, п инятые во внимание при экспертизе:

1.Патент США №3436897 кл.5-5-67, 1969,

2.Патент США 3388512, кл.55-386, 1968.