род может быть удален из синтетического раствора в течение короткого промежутка времени. Когда комплекс контактирует с парами бензола, он ра лагается с выделением фтористого, водорода. Фтористый водород, трехфтористый бор и избыточное количество паров бензола удаляют из верхней час ти колонны и вводят в парциальный конденсатор, в котором пар охлаждают до такой температуры, при которой бензол конденсируется. Сконденсированный бензол направляют в первую колонну; фтористый водород и трехфто ристый бор удаляют, конденсируют путем охлаждения и затем рециркулируют В реакционную систему синтеза промежуточного комплекса для повторного их использования в качестве катализаторов синтеза. Комплекс альдегид-трехфтористый бор, который растворен в бензоле, на правляют в колонну второй стадии. Эт колонна представляет собой тарельчатую перегонную колонну, включающую примерно 20 тарелок контактирования. В этой колонне трехфтористый бор пол ностью выделяют из комплекса и подают в низ колонны первой стадии. Пр мерно 30 вес.% раствора альдегида в бензоле выводят из колонны. После того как очень небольшое количество трехфтористого бора, содержащегося в растворе альдегида, отделяют от эт го раствора путем промывки водой, раствор подают в перегонную колонну, .в которой бензол отделяют от альдегида. В парциальный конденсатор подают новую порцию бензола для компенсации потери бензола. Согласно другому варианту изобретения обе стадии могут осуществляться в одной колонне. Так, например, бензол подают в виде флегмы в верхнюю часть колонны, в то время, как исходный угдтеводород подают в нижнюю часть этой же колонны. Первую стадию процесса осуществляют в той част колонны, где находится бензол, а вто рую - в той части, где находится исходный углеводород. Примеры 1-5. Исходный ароматический углеводород, жидкий фтористый водород и газообразный трехфтористый бор непрерывно подают в . резервуар для смешения для приготовления раствора комплекса углеводород фтористый водород -трехфтористый бор Раствор комплекса сливают из резервуара для смешения и вйодят в реактор, в который непрерывно Подают оки углерода для получения синтетического раствора. Тепло, выделяемое на каждой стадии реакции, отводят с помощью охлаждающего агента, а синтетический раствор направляют в колонну разложения, которая представляет собой насадочную колонну (внутренний диаметр 20 мм, длина 800 мм) с дефлегматором над верхней частью колонны. Бензол подают в верхнюю часть колонны на расстоянии 200 мм от ее верхнего конца, а углеводород - в нижнюю часть колонны на расстоянии 200 мм от ее нижнего конца. Давление в колонне 1 атм. Синтетический раствор вводят в колонну на расстоянии 200 мм от ее верхнего конца. Синтетический раствор представляет собой п-толуиловый альдегид, 2,4-диметилбензальдегид или 2,4,5-триметилбензальдегид, синтезированный из толуола, м-ксилоа или псевдокумола, в присутствии фтористого водорода и трехфтористого бора в качестве катализаторов соответственно. Эти катализаторы выводят з верхней части колонны в газообразном состоянии, в то время как ароматический альдегид выводят из.нижней части колонны в виде раствора его в бензоле. Результаты экспериментов представлены в таблице Примерыби. Колонна разложения первой стадии представляет собой колонну типа пленочного выпарного аппарата (длина 210 мм, внутренний диаметр 28 мм), снабженную вращающимися крыльчатками (ширина 26 мм, длина 210 мм, скорость 750 об/мин). Комплексный раствор, полученный на основе толуола, подвергают разложению, когда он стекает вниз через зазор, образуемый между внутренней стенкой и боковыми поверхностями крнальчаток. Входное отверстие для подачи синтетического раствора в колонну находится на расстоянии ВО мм от верхнего конца колонны. КолОнна второй стадии представляет собой насадочную колонну (внутренний диаметр 30 мм, длина 700 мм). Над верхней частью первой колонны установлен конденсатор для конденсации и дефлегмации избыточного количества паров разбавителя. Этот конденсатор охлгикдается водой при 80с, в результате чего конденсируются пары бензола, а не фтористый водород. Под днищем второй колонны установлена емкость (внутренний объем 130мл; снабженная электрическим нагревателем, из емкости пары бензола поступают во вторую колонну, В ходе всего процесса вся внутренняя поверхность колонн контактирует с бензолом, находящимся в дефлегмированном состоянии. Давление в колоннах доводят до 6 ати посредством регулирования отвода извлекаемых газообразного фтористого ,водорода и газообразного трехфтористого бора из конденсатора. Выделенный из комплекса п-толуиловый альдегид непрерывно отводят в виде.30%-ного раствора в бензоле. Результаты экспериментов приведены в таблице.
7619097g
Формула изобретения:целью повышения выхода целевого проСпособ получения ароматических аль-дукта и предотвращения образования
цегндов путем взаимодействия арома-побочных продуктов, в качестве оигатического углеводорода ;с окисью угле-нического растворителя при ра ложе присутствии фтористого водоро-НИИ промежуточного комплекса испольда и трехфтористого бора с последую-зуют бензол
чшм. разложением получаемого промежу-Источники информации, принятые во
точ«ого комплекса при нагревании в 5внимание при экспертизе ° органического растворителя,i, патент Великобритании №713335,
отличающийся тем, что, скл. с 2 С,. 1960.
