Способ получения гексаметилендиамитетрауксусной кислоты Советский патент 1978 года по МПК C07C101/26 

Изобретение огносигся к усовершенст вованому способу попучения гексаметипедиаминтеграуксусной киспогы (ГМДТА), органическому пиганду, относящемуся к кпассу попиаминопопиуксусных киспог, так называемых комппексонов. Подобные соединения образуют высокопрочные комппексы с большинством катионов и широко применяются дпя реишния разпичных практических задач U-1.

Известный способ пэпучения ГМДТА заключается во взаимодействии 1,6мопя монохпоруксусной кислоты, предварительно нейтрализованной едким натром, с 53 МП 50 %-ного раствора едкого нат ра и 0,28 мопя гексаметипендиамина, растворенного в 50 мл воды. Соотношение гексаметилендиамин: монохлоруксуоная кислота равно 1:5,7.Реакционную массу нагревают при в течение 6 ч. Охлаждают, подкисляют концентрированной солянойкислотой до рН 3, обрабатывают при нагревании активированным углем и упаривают на водяной бане до густой кашеобразной массы. При этом

выделяется ГЛЩТА в смеси с большим количеством хлористого натрия. Последний удаляют многократным промыванием осадка ледяной водой. Выход 62 % от теоретического .

Недостатки этого способа - исполь зование 40%-ного избыточного (по срасунению со стехиомётр1гческим) количеством монохлоруксусной кислоты, длительные и трудоемкие операции выделения, очистки и отмь1вки целевого продукта, сравнительно невысокий выход конечногопродукта (6О%).

Цель изобретения - увеличение выхсхда целевого продукта и упрощение процесса.

Это достигается согласно п{)едложенному способу получения ГМДТЛ, заключающемуся во взаимодействии гексамч.-тилендиамина с прилвар)ительно нейтрализованной едким натром монохлоруксусной кислотой при соотношении 1:4,3 соответственно с последующим выделением целевого продукта гыдкис.чйнием реакционного раствора концеиг()ИрОБани1)й еопяной киспог-ии до рН 1,8, разбавлением подкиспенной смеси водой и выдеаением целевого продукта с выходом 72 П р и м е р . 50 г (0,4916 мопя) монохпоруксусной киспогы растворяют при размешивании в 36 мп воды, нейт рализуют при 2О С 40%-ным водным раствором едкого натра до рН 9-11 (по фенолфталеину), нагревают до и при этой температуре одновременно (При капывают при размешивании 13,2,г (0,1138 мопя) гексаметилендиамина в 2О МП воды и 1О%-ный раствор едкого натра с такой скоростью, чтобы темпера тура внутри реакционной массы не превышала 7О°С, а значение рН соогветствовапо 9-11 (по фенолфталеину). По окончании загрузки амина массу выдерживают при 7П С в. течение 8 ч, охлаждают до 18-2О С, подкисляют концен рированной соляной кислотой до рН 1,8, добавляют воду в, количество, равном объему реакционной массы, через 2О ч от(|мльтровывают выпавший осадок ГМДТ отмывают его водой от хлористого нат рия (проба с азотнокислым серебром) и сушат при . Получают ГМДТА с выходом 72%. Найдено, %: С 48,35; 48,43; Н 7,О2; 6,9f); N8,14,- 8,37. C.. Вычислено, %: С 48,27, И 6,94; Такое осушествление процесса позволяв повысить выход целевого продукта с 62 до 72 %, значительно сократить избыточный расход монохлоруксусной кислоты (с 40 до 8 %), упростить процесс, ликвидировав длительные стадии, связанные с очисткой и упариванием реакционного раствора. Формула иаобре гения Способ получения гексаметилендиаминтетрауксусной кислоты взаимодейст внем гексаметипендиамина с монохлоруксусной кислотой в щелочной среде с последующим подкислением реакционной массы концентрированной соляной кислотой, о тличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, используют соотношение гексаметилендиамин : монохлоруксусная кислота, равное 1:4,3, подкисление ведут до рН 1,8 с последующим: разбавлением реакционного раствора водой. Источники информации, принятые во а1шмание при экспертизе; 1.Дятлова Н, М. и др, Комплексоны. Химия, М„ 197О, с, 292-367. 2.Ластовский Р, П., Темкина В, Я. Химические реактивы и препараты, М., Обо. вьш, 1, с. 12-14.