Способ микрокапсулирования Советский патент 1978 года по МПК B01J13/02 C08L83/04 

Это достигается тем, что порошкообразные вещества перед суспендированием обрабатывают 0,5-10%-ным раствором полиорганосилоксана общей формулы

где R - алкил Ci-€3, арил;

. л 20-1000, и сушат при 20-ИО С.

Ь качестве разбавителей кремнийорганических соединений используют водно-спиртовые смеси, спирты, ацетон.

Для снижения температуры и времени отвердения в отдельных случаях применяют отвердители, такие как карбоксилаты марганца, железа, цинка, а также эфиры Оирной и фосфорной кислот, которые в случае применения каасулированного продукта в качестве удоОрения служат микроудоорениями, повышающими его агрохимическую ценность.

пример 1. К 100 г порошкообразной аммиачной селитры дооавляют zu мл lU7o-Horo раствора органосилоксала (например, , i O-Ooy и др.; и тщагельно перемешивают в 1ечение о мин. лолучеиныи продукт сушат при периодическом перемешивании и повышении ieiVUiepaTypbi or zu до .

Капсулирование продукта осуществляют следующим образом.

i ао мл 57о-ного раствора ацетилцеллюлозы в ацетоне дооавляют luu г предварительно людифицированпои кремниииргаиическими соединениями аммиачной селитры (дисперсность 4U-йи MKMJ. перемешиваю при температуре i5-zo i в трехгорловом реакторе с помощью мешалки, конструкция которой позволяет регулировать слорость перемешивания в широких пределах. При постоянной скорости перемешивания, позволяющей получить устойчивую суспензию, к смеси постепенно дооавляют осадитель - гексан до появления Л1ути, что свидетельствует о разделении фаз полимер-раствор полимера, после эюго жидкость сливают, а по.тученныи закапсулировапный продукт промывают осадителем и подсушивают в сгруе теплого воздуха (W-40bJ при непрерывном неремешивании на виораторе в течение 2U-iU мин. Окончательную сушку капсулированного продукта проводят в термошкафу при Ьи- boL. в течение 6 ч. Улучшения свойств продукта достигают в случае проведения процесса капсулирования при 60-70°С.

Пример 2. Исходные порошкообразные или гранулированные продукты обрабатывают кремнийорганическими веществами, как в примере 1.

5 Капсулирование продукта осуществляют следующим образом.

К 70 мл 8%-ного раствора этилцеллюлозы в бензоле при непрерывном перемешивании добавляют 100 г порошкообразной мочевины, модифицированной кремнийорганическим соединением. Смесь суспензируют при комнатной температуре в реакторе (,см. пример I). При постепенном добавлении гексана как осадителя добиваются

15 разделения фаз. Затем жидкость сливают, продукт промывают осадителем и подсушивают в струе теплого воздуха при 40-45°С при непрерывном перемешивании. Сушку продукта завершают в термошкафу прп

0 .

Пример 3. Исходные порошкообразные или гранулированные продукты обрабатывают кремнийорганическими веществами,

5 как в примере 1.

Капсулирование продукта осуществляют следующим образом. К 1UU мл Ь7о-ного раствора поликарбоната в хлороформе при непрерывном перемешивании дооавляют 100 г

0 предварительно модифицированной кремниИортаническими соединениями порошкообразной аммиачной селитры. Смесь суспензируют при комнатной температуре. Разделение фаз осуществляют постепенным

5 прибавлением этилового или метилового спирта. Уакаисулированный продукт отделяют от жидкости декантированием, промывают спиртом и подсушивают при непрерывном перемешивании на вибраторе при

0 40-45 С. Сушку капсулированного продукта завершают в термошкафу при 70-/ОС. Результаты сравнительных испытаний физико-механических свойств полученной таким способом капсулировапной ацетил5 целлюлозой и поликарбонатом модифицированной или немодифицировапной аммиачной селитры приведены в таблице.

Бремя полного растворения некапсулировапных и капсулированных образцов определяют методом электропроводности растворов при непрерывной циркуляции раствора в измерительной ячейке. Вес полимерной оболочки определяют весовым методом при полном растворении капсулиро5 ванного продукта на фильтре. Сыпучесть определяют просеиванием на сите и взвешива.нием непросеиваемого продукта (берут процентное отношение пепросеиваемого вещества к весу всего исходного

вещества). 5 г вещества в 100 мл воды Полученные результаты лабораторных испытаний свидетельствуют о том, что предлагаемый способ капсулирования модифицированных кремнийорганическими соединениями порошкообразных веществ обеспечивает более полную адгезию полимера к капсулируемому веществу, независимо от его природы, в 2-5 раз уменьщает слеживаемость продукта, уменьшает их растворимость и сохраняет сыпучесть при длительном хранении. Формула изобретения Способ микрокапсулирования водорастворимых порошкообразных веществ путем суспендирования их в растворе в органическом растворителе эфиров целлюлозы или поликарбоната, добавления осадителя для выделения микрокапсул, отделения последних, промывки, сушки, отличающийся тем, что, с целью уменьшения слеживаемости и растворимости порошкообразных веществ, последние перед суспендированием обрабатывают 0,5-10%-ным раствором полиорганосилоксана общей формулы lR-Si-0 tl где R - алкил Ci-Сз, арил; л 20-1000, и сушат при 20-140°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Членов В. А., Чалых А. Е. Исследование возможности снижения слеживаемости и растворимости минеральных удобрений,- «Химическая промышленность. Т. 50, № 1, 1974, с. 41-44. 2.Патент США № 3551346, кл. 252-316, опубл. 1970. 3.Патент ФРГ № 1189050, кл. 12с-3, опубл. 1965.