СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОУСТОЙЧИВЫХ ГРАНУЛ Российский патент 1995 года по МПК C05G3/00 B01J2/02 

Изобретение относится к производству промышленных взрывчатых веществ и медленнодействующих азотосодержащих удобрений, а именно к производству водоустойчивого игданита на основе аммиачной селитры, капсулированной 6 мас. водозащитного углеводородного покрытия, пpименяемого при промышленных взрывных работах, и к производству медленнодействующих азотосодержащих удобрений, применяемых в сельском хозяйстве.

При капсулировании полимеризацией мономера в среде, в которую помещены капсулируемые гранулы (например, радиационная полимеризация), также приходится иметь дело с мономерами, которые по токсичности, пожаро- и взрывоопасности значительно превосходят свои полимеры. Кроме того, процессы эти часто весьма энергоемки [1]
Поэтому по технологическим и экономическим соображениям часто целесообразно капсулирование гранул расплавами нетоксичных полимеров.

Известен способ получения водоустойчивых гранул, включающий нанесение на гранулированное вещество расплава смеси парафинового воска с пластификатором распылением его над поверхностью капсулируемых гранул [2]
Однако этот способ получения водоустойчивых гранул дает низкую (в течение нескольких десятков часов полное растворение гранул, покрытых оболочкой до 6 мас.) водоустойчивость продукта. Повышения водоустойчивости можно добиться лишь значительным (до 10 мас. и более) увеличением массы капсулы. Причиной является использование низкомолекулярного парафинового воска с более высокой, чем у высокомолекулярных полиолефинов и их восков водопроницаемостью, наличие быстродействующего пластификатора (канифоли) и низкие (до 40^оС) температуры капсулирования, что не обеспечивает равномерного растекание капель расплава капсулянта по поверхности гранул и образования на ней равномерной пленки капсулянта.

Целью изобретения является снижение скорости растворения гранулированного вещества в воде и снижение расхода капсулянта.

Для этого в способе получения водоустойчивых гранул, включающем нанесение на гранулированное вещество расплава смеси воска с пластификатором распылением его над поверхностью капсулируемых гранул, на поверхность исходных гранул при их окатывании наносят расплав смеси полиэтиленового воска с парафином или с порошкообразным полиэтиленом с температурой 140-180^оС, в соотношении 3: 1-5:1 масс в количестве 0,5-2,0 мас. при температуре капсулирования 70-80^оС, затем температуру капсулирования снижают до 45-50^оС, и дальнейшее капсулирование гранул проводят до общей массы капсулы 3-6 мас. затем капсулированные гранулы охлаждают до 20-25^оС.

Охлаждение капсулированных гранул от 45-50^оС до 20-25^оС можно осуществлять диспергированием на них необходимого по тепловому балансу количества испарившейся воды.

Цель достигается также использованием значительно более высокомолекулярного, чем паpафиновый полиэтиленового воcка, плаcтифициpованного (в противном случае он хрупкий) парафином или порошкообразным полиэтиленом, обладающим химическим и физическим сродством с ним, в количестве, обеспечивающем оптимальное соотношение прочности и пластичности оболочки. Важное значение имеет режим капсулирования, при котором вначале при 70-80^оС происходит заделывание шероховатостей и подготовка поверхности гранулы (вместе с тем капсулянта еще недостаточно для агломерации продукта). В это же время происходит прогрев гранул пpодукта до 70-80^оС, приводящий в дальнейшем при снижении температуры капсулирования до 45-50^оС к лучшему распределению капсулянта по горячей поверхности гранул (при достаточно низкой температуре на внешней поверхности гранул исключающий агломерацию продукта при значительных 3-6 мас. количествах капсулянта). Резкое охлаждение гранул на последней стадии приводит к упрочнению капсулы и предотвращает ее растрескивание во время термической усадки гранулы;
П р и м е р 1. Гранулы аммиачной селитpы, полученные нанесением на их поверхность при окатывании расплава аммиачной селитры, диаметром 3-5 мм в количестве 1 кг загружают в тарельчатый гранулятор диаметром 350 мм, вращающийся со скоростью 50-60 об/мин и наклоненный к горизонту под углом 55-60^о, нагревают с помощью воздушного калорифера до 70-80^оС. При температуре 140-180^оС расплавляют 65 г смеси полиэтиленового воска ПВ-200 и парафина (с температурой плавления не менее 60^оС) в соотношении 3:1-5:1. Расплав капсулянта в количестве 5-20 г подают на пневмофорсунку и диспеpгируют его горячим (140-180^оС) воздухом с давлением 3 ата, с удельным расходом 1 кг воздуха (на 100 г расплава и средним размером капель в расплаве 60-100 мкм на поверхность "катящегося" слоя гранул в течение 5 мин). Затем отключают калорифер, температуру на тарелке снижают до 45-50^оС и в течение 10 мин диспеpгируют на гранулы оставшееся количество капсулянта. После этого холодным (20-25^оС) воздухом диспергируют на продукт 25-30 мл воды (27-19^оС) в течение 5 мин. Продукт с температурой 25^оС выгружают из аппарата. Он представляет собой гранулы диаметром 3-5 мм, покрытые гладкой равномерной матовой пленкой с массой капсулы (определенной весовым методом после растворения гранулы, промывки и сушки оболочек) 5,9 мас. с прочностью гранул 2000-3000 г/гран и с временем полурастворения продукта в воде в непроточной ячейке 10-30 сут. Продукт пригоден для использования в качестве компонента водоустойчивого промышленного взрывчатого вещества (игданита).

П р и м е р 2. Гранулы азотсодержащих удобрений (NP=1:1 или NPK=1:1:1, или NK₂O=1:1:6), полученные окатыванием диаметром 3-5 мм, в количестве 100 г загружают в тарельчатый гранулятор диаметром 200 мм, вращающийся со скоростью 70-80 об/мин и наклоненный к горизонту под углом 55-60^оС, и нагревают с помощью воздушного калорифера до 70-80^оС. При температуре 180^оС расплавляют 4,5 г смеси полиэтиленового воска ПВ-200 и порошкообразного полиэтилена низкой плотности t_пл ≈112^оС в соотношении 5:1. Расплав капсулянта в количестве 2 г подают на пневмофорсунку и диспергируют его горячим (200-180^оС) воздухом с давлением 3 ата, удельным расходом 1 кг воздуха (на 10 г расплава и средним размером капель в расплаве 60-100 мкм на поверхность "катящегося" слоя гранул в течение 5 мин). Затем отключают калорифер, температуру на тарелке снижают до 45-50^оС и в течение 5 мин диспергируют на гранулы оставшееся количество капсулянта. После этого холодным (20-25^оС) воздухом диспергируют на продукте 2,5 мл воды (17-19^оС) в течение 2-3 мин. Продукт с температурой 25^оС выгружают из аппарата. Он представляет собой гранулы диаметром 3-5 мм, покрытые гладкой равномерной матовой пленкой,с массой капсулы (определенной весовым методом) 3,2 мас. с прочностью 2500-4000 г/гран. с временем полурастворения продукта в воде в непроточной ячейке 3-12 сут. Продукт пригоден для использования в сельском хозяйстве в качестве медленнодействующего удобрения.

Влияние соотношения полиэтиленового воска или парафина, или порошкообразного полиэтилена в капсулянте, режима капсулирования и массы капсулирующего покрытия на время полурастворения гранул в воде в непроточной ячейке показано на примере капсулирования гранул NH₄NO₃ диаметром 5 мм и приведено в табл.1. Интер- и экстраполяцией экспериментальных данных по времени полурастворения гранул можно оценить "перерасход" капсулянта при отклонении от предлагаемого диапазона его состава и режима капсулирования.

Зависимость времени полурастворения гранул различных веществ, капсулированных по предлагаемому способу, от метода охлаждения капсулированных гранул, температуры расплава капсулянта и массы покрытия с указанием массы покрытия, необходимой для обеспечения достигаемого в способе времени полурастворения, но при капсулировании с постоянной температурой 50^оС, исключающей агломерацию продукта при расходах капсулянта δ_пл ≥ 2,5 мас. приведена в табл. 2.

В табл. 3 приведено сравнение времени полурастворения гранул различных веществ при капсулировании и по предлагаемому способу и по способу-прототипу (капсулирование парафиновым воском с канифолью), а также возможная экономия капсулянта при этом.

Необходимо отметить, что по сравнению с капсулированием гранул из растворов полимеров или полимеризующимися мономерами предлагаемый способ экологически и технологически более безопасен и прост при технологическом и аппаратурном оформлении. Он позволяет получать медленнодействующие удобрения и гербициды, а также водостойкие промышленные вещества.

По предлагаемому способу результаты, приведенные в табл. 3, получены при следующем режиме капсулирования. Соотношение полиэтиленового воска ПВ-200 и паpафина 4:1, при температуре 70^оС нанесено 2 мас. покрытия, а остальное при температуре 50^оС.

По методу, предложенному в прототипе, приведенные в табл. 3 результаты получены при следующем режиме капсулирования. Соотношение парафинового воска и канифоли 1:1 мас. температура капсулирования 45^оС.

Как видно из табл. 3, время полураствоpения в воде капсулиpованных гранул в сутках у предлагаемого способа в 10-12 раз выше при массе покрытия 3 мас. в 4 раза выше при массе покрытия 5 мас. и в 4,5 раза выше при массе капсулиpующего покрытия 6 мас.

Повышение температуры капсулирования свыше 80^оС нецелесообpазно из-за пpевращения II->> III в NH₄NO₃ и удобрениях на ее основе и появление биурета в карбамиде.

Изобретение относится к производству промышленных взрывчатых веществ и медленнодействующих азотсодержащих удобрений, а конкретно к производству водоустойчивого игданита на основе аммиачной селитры, капсулированной 6 мас.% водозащитного углеводородного покрытия, применяемого при промышленных взрывных работах, и к производству медленнодействующих азотсодержащих удобрений, применяемых в сельском хозяйстве.Цель - снижение скорости растворения гранулированного вещества в воде и снижение расхода капсулянта. Способ включает получение исходных гранул, нанесение на их поверхность при окатывании расплава смеси полиэтиленового воска с парафином или с порошкообразным полиэтиленом с температурой 140 - 180°С в массовом соотношении 3 : 1 - 5 : 1 в количестве 0,5 - 2,0 мас.% при температуре капсулирования 70 - 80°С, затем снижение температуры капсулирования до 45 - 50°С, дальнейшее капсулирование гранул до общей массы капсулы 3 - 6 мас.% и охлаждение капсулированных гранул до 20 - 25°С. Охлаждение капсулированных гранул осуществляют диспергированием на них необходимого по тепловому балансу количества испаряющейся воды. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОУСТОЙЧИВЫХ ГРАНУЛ, включающий нанесение на гранулированное вещество капсулирующего вещества в виде расплава смеси воска с пластификатором распылением его над поверхностью капсулируемых гранул, отличающийся тем, что, с целью снижения скорости растворения гранулированного вещества в воде и снижения расхода капсулята, на поверхность исходных гранул при окатывании распыляют расплав смеси полиэтиленового воска с парафином или с порошкообразным полиэтиленом с температурой 140-180^oС в массовом соотношении 3:1-5:1 в количестве 0,5-2,0 мас. при температуре гранул 70-80^oС с последующим снижением температуры гранул до 45-50^oС и дальнейшим распылением до общей массы капсулирующего расплава 3-6 мас. затем капсулированные гранулы охлаждают до 20-25^oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что охлаждение капсулированных гранул от 45-50^oС до 20-25^oС осуществляют диспергированием на них необходимого по тепловому балансу количества испаряющейся воды.