Способ получения щелочных солей алкилсульфокислот Советский патент 1978 года по МПК C07C143/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ АЛКЙЛСУЛЬФОКИСЛОТ н-парафин, сернистый ангидрид и воду, отделение непрореагировавших н-парафинов, нейтрализацию смеси водным раствором uieлочи, отделение кристаллического сульфата щелочного металла и выделение целевого продукта, состоящим в том, что, реакционную смесь нейтрализуют, а затем отделяют непрореагировавшие н-парафины при 100- 160°С и давлении 1-6 ати, к оставшемуся раствору добавляют низкомолекулярный спирт в соотношении нейтрализата и спирта, равном 1;(1 -1,5), а выпавший кристаллический сульфат щелочного металла отделяют при температуре . Предпочтительным является выделение непрореагировавших н-парафинов при 120- 140°С и давлении 2-4,5 ати, использование в качестве низкомолекулярного снирта этилового или изопропилового спирта, а также возвращение н-парафинов высокой степени частоты вновь в реакцию сульфоокисления. Отличительными признаками способа являются отделение сульфата щелочного металла кристаллизацией его при температуре 5-10°С в присутствии низкомолекулярных спиртов при соотношении нейтрализата и спирта равном 1: (1-1,5). Добавление спирта и понижение температуры раствора до 5-10°С улучшают условия кристаллизации. В результате этого после отделения кристаллического щелочного сульфата целевой продукт содержит 0,38-0,5% его примеси, что в пересчете на 100%-ный алкилсульфонат составляет около 10/0. Кроме того, выделение непрореаг |ровавших н-парафинов при 100-160 С i, давлении 1-б ати позволяет получать н-парафины с высокой степенью чистоты и делает возможным использование их в рецикле без дополнительной очистки. Пример 1. К 500 г дегазированной смеси состава, % ;сульфокислота 22,2, серная кислота 7, н-нарафины 25,6, вода 45,2, при температуре 90°С и перемешивании добавляют 107 г 42°/о-ного раствора . Полученный нейтрализат нагревают до температуры 140°С (Р 5 ати) в автоклаве. После 1 ч выдержки и охлаждения до 30°С отделяют 100 г непрореагировавших н-парафинов, а к водному раствору содержащему, %: алкилсульфонат 23,6, сульфат натрия 9,9, парафины 5,4, воду 61,1, добавляют 490 г 88°/о-ного изопропилового спирта при соотношении компонентов 1:1. После перемешивания смеси в течение 30 .мин при 10°С и отделения на фильтре выпавших кристаллов сульфата натрия водно-сциртовой раствор упаривают при повышенно.м давлении и температуре 130°С. Получают 180 г алкилсульфоната состава, °/о: алкилсульфонат 59, сульфат натрия 0,45, парафины 0,35, вода 40,2 (0,76% на алкилсульфонат) . Пример 2. По примеру 1 обрабатывают 500 г реакционной смеси путе.м добавлення 42 /o-н«гo водного раствора щелочи при 100°С (Р 1 ати), полученный нейтрализат выдерживают в течение 1 ч в автоклаве. Затем охлаждают до 30°С и отделяют 88 г иепрореагировавших н-парафинов, которые возвращают в реакцию для получения алки.1сульфокислот. К водному раствору, содержащему, °/о; алкилсульфонат 23,7, сульфат натрия 8,6, н-парафинь 9,7, воду 58, добавляют 510 г 88%-ного изопропилового спирта. После пере.ме1пивания смеси в течение 40 мин при 10°С и отделения на фильтре выпавп1их кристаллов сульфата натрия водно-спиртовой раствор упаривают нри повышенном давлении и температуре . Получают насту алкилсульфоната состава, %: алкилсульфонат 58,9 j сульфат натрия 0,5j н-парафины 0,42, вода 40,18 (0,86% на 100% алкилсульфонат). Пример 3. По примеру 1, обрабатывают 500 г реакционной смеси путе.м добавления 107 г 42%-ного раствора щелочи. Полученный нейтрализат нагревают до в авоклаве. После 1 ч выдержки и охлаждения до 30°С отделяют 1 И) г непрореагировавщих н-нарафинов, а. к водному раствору состава, %: алкилсульфонат 24,2, сульфат натрия 10, я-парафины 3,6, вода 62,2, добавляют 760 г 96%-ного этилового спирта. После пере.мешивания с.меси в течение 80 .мин при 5°С и отделения на фильтре выпавших кристаллов сульфата натрия, водноспиртовой раствор упаривают по примеру 1. Получают пасту алкилсульфоната состава, %: алкилсульфонат 59,4, сульфат натрия 0,38, парафины 0,3, вода39,2 (0, на 100% алкилсульфонат). Формула изобретения 1. Способ получения щелочных со.лей алкилсульфокислот сульфоокислением н-парафинов, содержащих 11 -18 ато.мов углерода в цепи, включающий дегазацию полученной реакционной смеси, содержащей сульфокислоту, серную кислоту, н-парафины, сернистый ангидрид и воду, отделение непрореагировавших н-парафинов, нейтрализацию водны.м растворо.м пделочи, отделение кристаллического сульфата щелочного металла и выделение целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в целевом продукте, сначала дегазированную реакционную с.месь нейтрализуют, отделяют непрореагировавшие н-парафины при 100-160°С и давлении 1-6 атк, а затем добавляют к оставшемуся раствору низкомолекулярный спирт в соотноц ении ней56

трализата и спирта, равном 1:(1 -1,5), а4. Способ по пп. 1-3, отличающийся reyt,

кристаллический сульфат щелочного метал-что выделенные непиореагировавшие н-пэрала отделяют при температуре 5-10°С.фины возвращают в реакцию сульфоокисле2.Способ по п. 1, отличающийся тем, чтония.

в качестве низкомолекул.ярпого спирта ис-5 Источники информации, принятые во внипользуют : тиловый ИЛИ изопропИоЮвый спирт.мание при экспертизе:

3.Способ по пп. 1 и2, отличающийся тем,1. Патент Франции, № 1547452, кл. С 11, что отделение непрореагировавших н-пара-1968.

финов проводят при 120-140°С и давлении2. Патент Великобритании № 1204514,

2-4,5 ати.кл. С 07 С 39/00, 1970.

621675