Способ изготовления изделий из сплавов ниобия с танталом Советский патент 1978 года по МПК C22F1/18 

Изобретение относится к области термической обработки тугоплавких металлов и сплавов. Оно может быть использовано в электронной промышле ности для изготовления деталей элек рических конденсаторов, например анодов, токовводов, . Современные методы термической обработки тугоплавких материалов, используемые для изготовления деталей конденсаторЬв, заключаются или в отжиге уже готовых изделий при 1900-2000 С в вакуумных печах в течение 30 мин (так отжигают токовво даа и крью1ки) , или в протягивании ме таллической ленты (аноды фольгового конденсатора) со скоростью 1,8 м/мин через нагретую зону вакуумной печи при l . Перечисленные Merofsta отжига приме няются для рафинирования поверхности тантала от примесей. При использовании в качестве конденсаторного материала сплавов ниобий-тантал необходимо не только рафинировать поверхность сплава, но и уменьшить содержание легирукадего компонента-ниобия в поверхностных .слоях материала. С этой точки зрения .приведенные здесь методы термообработки тугоплавких материалов мало эффективны. Известен способ те «ической обработки фольговых анодов электрических конденсаторов из сплава ниобий-тантал, заключа1тцйися в высокотемпературном отжиге при 1900-2200С jco скоростью охлаждения не менее 400С до температуры не выше 1300с и их оксилнровании 2, Высокотемпературный вакуумный отжиг .материала приводит к рафинированию поверхности от примесей внедрения и металлических примесей. Кроме того, при отжиге происходит заметное испарение более летучего компонента сплава - ниобия и, как следствие, относительное обогащение поверхности танта лом.Все это улучшает качество анода, снижая ток утечки - один из основных показателей качества конденсатора. Однако ток утечки все еще остается значительным. Целью изобретения является снижение величины тока утечки. Поставленная цель достигается тем, что перед высокотемпературным отжигом проводят еще одно оксидирование с последующим вакуумным отжи3гом при 600-1350С в течение 10 300 мин. Такая совокупность приемов в ука занных режимах изменяет состав спла ва я поверхностных слоях до уровня содержания в нем ниобия, при которо происходит снижение токов утечки на получаемых изделиях в 1,5-2 раза по сравнению с прототипомi Сущность способа заключается и уменьшении концентрации ниобия в поверхностном слое изделия из сплава ниобий тантал. Проведение опера ции насьжцения поверхностных слоев кислородом, путем создания окис- . ной пленки и ее растворения в материале отжигом при бОО-ХЗВО С приводит к повышенному испарению ниобия, связанного с кислородом при последующем высокотемпературном отжиге. - . Пример Ленту кз сплава ниобия с 20% тантала после ультразв ковой очистки поверхности оксидиро валй до толщины окисной пленки 100Д отжйгали в вакууме при с временем выдержки 135 мин. Затем вырезали из ленты образцы и отжигали их в вакууме при 1900с в течение 15ми проводили последующее оксидирование по режимам указанным в ГОСТе 17400 70. Измеренный ток утечки составил 0,020 мкА/см. Пример 2. Ленту из сплава ниобия с 10% по предлагаемому спосо бу оксидировали до толщины окьсной г 1енки 4000 А и отжигали в вакууме при 1000.С в течение 85 мин. После окончательного высокотемпературного отжига образцов из лента {температура отжига , время выдержки 15 мин) и окс1адирования по режимам, рекомендованным ГОСТом 17400-70, измеренный ток утечки составил 0,017 мкА/см, Примерз. Ленту из сплава ниобия с 5% танталаокси.цировали 06 до толщины окисной пленки 8000 А. Режим промежуточного вакуумного отжига: температура 1300С, время выдержки 60 мин. Режим окончательного вакуумного отжига: температура 1900с, время выдержки 15 мин. Ток утечки на образцах после оксидирования по режимам, принятым в ГОСТе 17400-70 - 0,020 мкА/см. Для сравнения проводили обработку по известному способу. Ленту из сплава ниобия с 20% тантала после ультразвуковой очистки отжигали в вакууме при вТечение 5 мин со скоростью охлгиадения до температуры 700с. Затем ленту оксидировали по режиму, указанному в ГОСТе 17400-70. Замеренный ток утечки равен 0,03-0,04 мкА/смг. Таким образом, предложенный способ позволяет в 1,5-2 раза снизить ток утечки и получить конденсаторный материал с высокими зксплуатационны ми свойствами. Формула изобретения Способ изготовления изделий из сплава ниобия с танталом, включаквдий высокотемпературный, вакуумный отжиг при 1900-2100- С и последующее окси-. дирование, отличающийся тем, что, с целью снижениявеличины тока утечки, перед высокотемпературным обжигом проводят еще одно оксидирование с последующим вакуумным Низкотемпературным отжигом при ёОО1350с в течение 10-300 мин. Источники информации, принятыево внимание при экспертизе: 1, Научные труды Гиредмета, т. XXll, Металлургия, 1971, с.68.. 2. Авторское свидетельство СССР № 454277, кл. С 22Pl/l8, 1972.