36 алкил, содержащий 1-4 атома уг лерода, в среде растворителя и в присутствии основания при нагревании. Обычно циклизацию осуществляют при нагревании в основной среде. Особенно выгодно проводить реакцию в органическом растворителе, например пиридине или спирте, в присутствии щелочного алкого- лята,такого как метилат или этилат натрия. Полученные продукты могут быть при необходимости очищены физико-химически ми методами, например кристаллизацией или хроматографией. Пример 1. При температуре окруж ющей среды в течение 3 ч перемешивают 14,1 г О-этоксикарбонилметил-(хлор-S- 8 -тиофен)карбоксамидоксима-2 и 2,9 г сухого метилата натрия в 140 см этанола. Этанол выпаривают при пониженном давлении, затем твердый осадок помещают в 100 см дистиллированной воды. Полученный раствор подкисляют 54см-3 соляной кислоты. Белые образовавшиеся кристаллы отделяют фильтрованием, затем промывают водой. После просушивания получают 10,7 г (хлор-5-тиенил-2)-3-дигидро-5,6-4Н-оксадиазин-1 ,2,4-она-5, плавящегося при 210°С. Примеры- 2-25. Действуя так же, как в примере 1, используя подходящее сырье, получают соединения, приведенные в таблице.
ТПг
S снз
О
СНч
К
О
н
I
N .
О
S
п
CHj
90
210
92
215
69
143
91
261
89
100
Р(Шз)2Н81
12
NOg
13
Продолжение таблицы
21О
210
9О
н
14
146
84
Н
ОН
С1
/Г ког
// Сс1
/ s
г
//
f У§02Н(СНз)2
/
$0г«(снз)г
22
§ОгШг
23
24
ЗОгСНз
25
184
н
73
13О
81
н
203
68
н
148
76
н
126
71
н
19О
81
н
164
93
н
64
2О5
н
132
76
н
97
203
н
77
123
Формула изобретения
Способ получения производных 1,2,4- -юксадицёин- она общей формулы В О
Л.
W N АГ
I Н где 1 водород или алкил, содержащий 1-4 атома углерода} АР - фенил, имеющий 1-3 заместите ЛЯ| одинаковых или различных, выбранных иэ группы галоген, окси, алкилсульфонил, алкильная часть которого содержит 1-4 атома углерода, трифторметилтио-, нитро-, амино-, диалкиламнногруппа, алкильная часть которой содержит 1-4 атома углерода, сульфамшш, диалкилсульфамоил, алкильная часть которсяо содержит 1-4 атома углерода, или ароматический гетероциклический радикал с 5 звеньями, который содержит в качестве гетероатома атом кислорода, серы или азота, возможно замещенный галогеном или алкилом с 1-4 атомами углерода,
заключающийся в том, что циклиз т соединение общей формулы
,W-O-CH-COOR
Аг-С где R и Ар имеют указанные значения}R - алкил с 1-4 атомами углерода, в среде растворителя в присутствии основания при нагревании. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Вейганд-Хильгетад. Методы эксперимента в органической химии, М., Химия, 1968, с. 454.
Авторы
Даты
1978-09-25—Публикация
1976-09-09—Подача