Способ получения тиосульфата аммония Советский патент 1944 года по МПК C01B17/64 

В фотографии в качестве фиксажа обычно применяется тиосульфат нат1рия. Удобнее же, вследствие более быстрого фиксирующего действия, применять тиосульфат аммония. Однако, нолучение кристаллического тиосульфата в чистом виде представляет значительные технологические трудности.

Известны способы получения высокопроцентных растворов тиосульфата аммония путём обменной реакции между тиосульфатом натрия и аммонийными солями, но получаемые растворы содержат наряду с аммонийными солями и натриевые соли (тиосульфат и хлорид или сульфат).

Кристаллический тиосульфат аммония получают также на основе вышеуказанной обменной реакции с последующим выделением образующегося сульфата натрия путём охлаждения и упаривания маточного раствора под вакуумом. Однако, этот способ даёт возможность получения лишь 90-процентного продукта. Для получения свободного от примесей тиосульфата аммония из аммиака, сернистого газа и сероводорода с последующей кристаллизацией продукта из (раствора, авторами настоящего изобретения предлагается реакцию взаимодействия сероводорода с сернистокислыми солями проводить в две стадии: сначала насыщают раствор сульфитов сероводородом при температурах до 50 а затем, после добавления в раствор тиосульфата аммиака и сернистой кислоты, насыщают раствор сероводородом при температурах выще 50°.

Полученные таким способом растворы тиосульфата аммония содержат 64 - 67% (NH4)2 S,0:j. Эти растворы могут быть подвергнуты непооредственной кристаллизации с выделением кристаллического тиосульфата аммония.

Препятствием к применению кристаллического тиосульфата аммония в фотографии является и то, что его трудно получить свободным от загрязнений серой. Это объясняется лёгкой разлагаемостью тиосульфата аммония с образованием элементарной ceipbi.

Для получения свободного от серы продукта предлагается концентрированные растворы тиосульфата аммония, после связывания известными способами нзбыточного сероводорода, обрабатывать аммиаком

до рН 7,5-9,0. Этот приём i ieжет быть- применён к любому способу получения кристаллического тиосульфата аммония.

Пример. В 100 кг концентрИ:рованного раствора аммиака вводят 45 кг сернистого газа и полученный раствор насыщают- сероводородом при температу/ре ниже 50°. Затем добавляют ещё 18 кг газообразного NHs и 45 кг SO2 или соответствующее количест-во. солей се)рни-. стой кислоты. Раствор нагревают до 60° и вторично насыщают сероводородом. После связывания избыточного сероводорода обычным способом, раствор подщелачивают аммиаком, фильтруют и подвергают кристаллизации. Выход кристаллического продукта-15 кг. Маточник возвращается в процесс.

Предм€1т изобретения

1. Способ получения тиосульфата аммония из аммиака, сернистого газа и сероводорода с последующей кристаллизацией продукта из расвора, отличающийся тем, что, целью получения свободного от примесей кристаллического П)родукта, реакцию взаимодействия сероводорода с сернистокислыми солями аммония осуществляют в две стадии, сначала насыщая раствор сульфитов сероводородом при температурах до 50° С, а затем, после добавления в полученный раствор тиосульфата аммиака и сернистой кислоты, насыщая раствор сероводородом при температурах выще 50° С.

2. Приём выполнения способа согласно , п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения свободного от серы продукта, раствор тиосульфата аммония до его крисгталлизации обрабатывают аммиаком до рН 7,5 -9,0.