КС
NOj
группа CN находится в 2- или 4-иоложении по отношению к NO2-rpynne;
X-CN, NP2,-COCsHg,
которые подвергают взаимодействию с нитритом натрия в присутствии поташа при мольном соотношеиии ннтрила ароматических кислот, нитрита натрия и поташа, равном 1 :05-2:0,5-2, в течение 0,1-2,0 ч.
Предпочтительным вариантом является проведение процесса при 100-200° С с использованием в качестве полярного апротонного растворителя N-метилпиролидона (N-МП) ди1метилаце:та1м;ида (ДМА) или диметилсульфоксида (ДМСО).
Использование даиного изобретения позволяет значительно упростить процесс получения нитрилов ароматических оксикислот за счет исключения из процесса цианистого калия, являющегося сильнодействующим ядом и усложняющим процесс за счет необходимости обезвреживания и утилизации сточных вод.
Условия проведения опытов и результаты
Предложенным способом можно получать конечные продукты с выходом 75- 90%.
Пример 1. 3,46 г (0,-02 моль) 4-нитрофталонитрила, 1,38 г (0,02 моль) нитрита натрия и 2,76 г (0,02 моль) поташа нагревают при перемешивании в токе азота в течение 2 ч при 100° С. После окончания выделения бурых окислов азота реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и выливают при перемешивании в 200 мл 2 М соляной кислоты. Выпавший осадок отделяют, промывают ледяной водой и сушат в вакууме при 50° С. Получают 2,56 г (89,2%) 4-оксифталонитрила в виде золотисто-желтых игл; т. пл. 208- 210° С (из 20%-ной уксусной кислоты). Содержание оонавнаго вещества 99,5%.
Найдено, %: С 66,5; Н 3,0; N 19,2.
C8H4N20.
Вычислено, %: С 66,7; Н 2,8; N 19,4. ИК-спектр, . 2320 (), 3300 (ОН); 1323, 1280 (С-ОН).
Аналогично примеру 1 проводят примеры 2-6. Условия проведения процесса и результаты сведены в таблицу.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРПОЛИОЛА | 2018 |
|
RU2780027C1 |
| 2,6-ДИАЗИДО-3,5-ДИЦИАНОПИРИДИН И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 2009 |
|
RU2423350C2 |
| ГАЛОГЕНИДЫ ГАЛОГЕНСУЛЬФОНИЛБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ФЕНИЛСУЛЬФОНИЛМОЧЕВИН | 2003 |
|
RU2330027C2 |
| ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ, КАТАЛИТИЧЕСКИЕ СИСТЕМЫ, СОДЕРЖАЩИЕ ЭТИ СОЕДИНЕНИЯ, И СПОСОБЫ ГИДРОЦИАНИРОВАНИЯ ИЛИ ГИДРОФОРМИЛИРОВАНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ ЭТИХ КАТАЛИТИЧЕСКИХ СИСТЕМ | 2010 |
|
RU2551275C2 |
| 4-[4'-(4''-МЕТИЛФЕНИЛАЗО)ФЕНОКСИ]ФТАЛОНИТРИЛ | 2011 |
|
RU2459846C1 |
| СЛОЖНОПОЛИЭФИРНАЯ ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 2004 |
|
RU2300540C2 |
| БЕТА-АМИНОВИНИЛКЕТОНЫ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 1994 |
|
RU2131413C1 |
| СПОСОБ РЕАГЕНТНОЙ РЕГЕНЕРАЦИИ ЖИДКОСОЛЕВОГО НИТРИТ-НИТРАТНОГО ТЕПЛОНОСИТЕЛЯ | 2013 |
|
RU2526547C1 |
| Способ обработки веществ,содержащих нитрильные группы | 1970 |
|
SU438251A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ БУТАДИЕНА И СОПОЛИМЕРОВ БУТАДИЕНА СО СТИРОЛОМ | 2015 |
|
RU2598075C1 |
Формула и 3 -о б р е т е Н И я 1. Способ получения нитрилов аромати- 30 ческих оксикислот общей формулы I
где группа CN иа-ходится во 2- или 4- положении к группе ОН;
X-GN, N02,-СОСбНз, с использованием нитрилов ароматических
NC X
ТНОг
П
где CN имеет указанное положение, нитрокислот и проведением процесса при повышенной температуре в среде полярного аиротонного растворителя, отличающиися тем, что, с щелью упрощения процесса, в качестве нитрилов ароматических нитрокислот используют нитрилы общей формулы II
X имеет указанные значения,
которые подвергают взаимодействию с нитритом натрия в присутствии поташа при мольном соотношении нитрила ароматических нитрокислот, нитрита натрия и поташа, равном 1 : 0,5-2 : 0,5-2.
растворителя иопользуют N-метилпиролидон, диметилацетамид или диметилсульфоксид.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
