той кислоты и Ь,7 г оксима 1,7,7-триметилбицикло fl ,2,2 гентанона-2 в 50 мл толуола нагревают 2 ч при кипении растворителя, затем растворитель и летучие продукты отгоняют в вакууме, а остаток перегоняют. Получают 5,3 г (46,1%) 1,7,7-триметилбицикло 1,2,2 гепт-2-енамида 0-изобутилметилфосфоновой кислоты, т.кип. 95-97°С/0,07 мм рт.ст.,ЬГ 1,0344, ,п J° 1,4770.
Р 11,25, Il742,
Найдено, %
N 4,52, 4,68. Вычислено,%;
Р 10,87;N. 4,95.
CHjHisNpiP
Химический сдвиг ядер Р равен 31 м.д.
Пример 2. Раствор 3,6 г гексаэтилтриамидофосфита и 2,4 г оксима 1,7,7-триметилбицикло 1,2,2 гептанона-2 в 30 мл абсолютного бензола нагревают 1 ч при кипении растворителя. После этого растворитель и летучие продукты отгоняют в вакууме 0,1 мм рт. ст. Получают 4 г (80%) 1,7,7-триметилбицикло 1,2,2Jгепт-2-енамида тетраэтилдиамидофосфорной кислоты, 1,0045, л ,4860.
% : Р 8,78, 8,74)
Найдено,
N 12,25, 11,73. Р 9,09;N 12,32;
Вычислено %:
В ИК-спектре имеется полоса поглощения в области 1680 CM() , 1230 CM-t (). В спектре ЯМР. (Р) один сигнал с 17 м.д.
Примерз. Раствор 3,О г диэтиламидодиизобутилфосфита и 2,О оксима 1,7,7-триметилбицикло 1,2,2 гептанона-2 в 20 мл бензола нагревают 2 ч при кипении растворителя.После отгонки растворителя и летучих продуктов, перегонки остатка в вакууме получают 2,2 г (53,6%) 1,7,7-триметилбициклоГ,2,2 гепт-2-енамида О,0-диизобутилфосфорной кислоты, т.кип. 75-78°С/0,25 мм.рт.ст., dl 0,9814, п|° 1,4588. Найдено, % : Р 8,97, 9,13; N 5,13, 5,22.
Вычислено,%: p9,04;N 4,08. C-te H34NOiP
ЛМР-спектр м.д.
Гербицидную активность предлагаемых соединений изучают на семенах гречихи и ячменя в лабораторных условиях. Учитывают влияние соединений на всхожесть, семян, длину стеблей и корней. Соединения растворяют в ацетоне, наносят их на фильтровальную бумагу, помещенную в чашки Петри, и после исйарения ацетона бумагу увлажняют водой. В контрольные чаши вносят ацетон без препаратов. В каждую чашку помещают по 25 зерен. Учет всхожести и измерение длины корней и стеблей проводят через б суток,в течение которых чашки находятся в термостате при . На каждую конлентрацию соединения берут по 50 зерен.
Показателем гербицидной активности служит величина JJ-Q - концентрация соединения, вызывающая 50%-ное подавление всхожести, роста корней и стеблей,
Результаты приведены в таблице, из которой видно, что полученные соединения обладают выраженным гербицидным действием по отношению к двуи однодольным растениям.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Акриловый или @ -замещенные акриловые эфиры 4-оксиметилкарена-2, обладающие фунгистатической, бактериостатической и гербицидной активностью | 1980 |
|
SU926900A1 |
| Способ получения 2-(пропаргилоксиимино)-1,7,7-триметилбицикло (2,2,1)гептана в виде рацемата или оптически активного антипода | 1984 |
|
SU1248532A3 |
| Способ получения полифтораллилокси-СОЕдиНЕНий | 1977 |
|
SU795452A3 |
| МЕТИЛ-N-(N-ПЕРФТОРАЛКИЛТИОФЕНИЛ)КАРБАМАТЫ, ОБЛАДАЮЩИЕ СВОЙСТВАМИ РЕГУЛЯТОРА РОСТА РАСТЕНИЙ, ФУНГИЦИДА, БАКТЕРИЦИДА | 1990 |
|
SU1746663A1 |
| Способ получения -фосфор /ш/ замещенных кетонов | 1977 |
|
SU697520A1 |
| СРЕДСТВО, УЛУЧШАЮЩЕЕ РЕОЛОГИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КРОВИ | 2013 |
|
RU2546297C1 |
| ГЕРБИЦИДНОЕ СРЕДСТВО И СПОСОБ БОРЬБЫ С СОРНЯКАМИ | 1991 |
|
RU2054871C1 |
| N-ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИЕ ПРОИЗВОДНЫЕ БОРНИЛАМИНА В КАЧЕСТВЕ ИНГИБИТОРОВ ОРТОПОКСВИРУСОВ | 2018 |
|
RU2687254C1 |
| N-БОРНИЛ- И N-ФЕНХИЛКАРБОКСАМИДЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В КАЧЕСТВЕ ИНГИБИТОРОВ РЕПЛИКАЦИИ ОРТОПОКСВИРУСОВ | 2022 |
|
RU2800448C1 |
| Способ получения производных циклопентана | 1972 |
|
SU582754A3 |
23
( V 0(1Нг(ООМН4
(1 CI
0,0830,130
0,0310,100
0,0280,036
0,0001-0,200 90 Формула изобретения 1. 1,7,7-Триметилбицикло 1,2р2 гепт-2-енамиды кислот фосфора общей формулы где R - СНз, ИЗО-ОС4Но, N(C Н-) ; R - изо-ОС4Нд, N(d Нд.) , обладающие гербицидной активностью. 2. Способ получения соединений по П.1, заключающийся в том, что кислоты трехвалентного фосфора подвергают взаимодействию с оксимом 1,7,7-триметилбициклоГ1,2,2 гептанона-2 в среде неполярного органического растворителя при кипении реакционной смеси. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Кругляк Ю.Л., Ландау М.А. и др-. О реакции хлорангидридов кислот трехкоординированного фосфора с оксимами гидроксамовых кислот., 1969, 39, с.215. 2.Петров К.А, и др. О реакции триалкилфосфитов с N-хлоримидами карбоновых кислот., 1961, 31, с. 516.
