Способ фотометрического определения висмута Советский патент 1978 года по МПК C01G29/00 G01N21/24 B01D11/04 

формных эксгракгах сдвинуты в коротковолновую область спектра по сравнению оо спектром поглощения в,воде,. Кроме того, при использовании йодид-иона выделяется элементарный йод, который также искажаег результаты определения висмута, В коротковолновой части спектра, приб лизительно с Л 5ОО им, начинают заметно поглощать свет комплексы других элементов с дитиопврилметаном, например свинца, меди, т.е. уменьшается избирательность метода. Целью изобретения является повышение избирательности способа, обеспечивающего и повышение чувствительности определения. Цель достигается; описываемым способом экстракционно-фотометрического определения висмута, включающий образование комплексного соединения висмута с серусодержащим органическим реагентомдитиопирилметаном или дитиопирилпропилметаном, по которому экстракцию осущес вляют из 0,01 - 3 и. раствора серной кислоты смесью хлороформа и н-бутилового спирта, взятых в соотношении 1-2:3, в присутствии хлорат ионов. Отличие предложенного способа заключается в том, что экстракцию окрашенного соеаинения Ме-ПТПМ-электроотрицательный адденд ведут смесью хлороформа и н-бутилового спирта, взятых в соотношении 1-2:3, в присутствии в качестве электроотрицательного адденда хлорат-ионов. Это приводит к тому, что спектр экстракта окрашенного соединения висмут- ди тиопирилметан не смещается в коротковол новую область по сравнению со спектром того же соединения в водной среде. Всле ствие этого экстракционно-фотометрическ метод, разработанный для системы висму . дитиопирилметан-хлорат ион со смесью ра створителей хлороформ - н-бутиловый спирт (с оптимальным соотношением 1:2 не утрачивает высокой избирательности. Пример. Навеску (0,25; 0,5 или 1,О г) алюминиевого сплава растворяют в 5О мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, после растворения добавляют 5-6 капель концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до половины первоначального объема. Затем приливают 3 мл концентрированной серной кислоты раствор нагревают до выделения белых п ров серного ангидрида. Палее к раствору осторожно по стенкам колбы приливают 20 МЛ воды, перемешивают и нагревают о кипения. К теплому раствору приливают 2 мл 0%-ного раствора солянокислого гидрксиламина, выдерживают раствор 3 мин, затем приливают 1,5-2 мл 50%-ного раствора винной кислоты (при наличии в растворе олова добавляют 1 мл насьцценного раствора щавелевокислого аммония)и а::твор охлаждают до комнатнсА температуры, после чего приливают 3 мл 0,25%ного раствора дитиопирилметана, приготовленного в растворе уксусной кислоты, разбавленной 1:1, и перемешивают. РастiBOp нейтрализуют до рН 0,5 3 мл 20%- ного раствора едкого натра, выливают в , дел и тельную воронку емкостью 200 мл, добавляют 4 мл 0,5М раствора хлората калия (или 1 мл 50%-ного раствора роданистого аммония), приливают из бюретки 25,О мл смеси хлороформа и н-бутилового спирта, взятых в объемном соорношении 1:2, и встряхивают 10 сек. Органический слой сливают в кювету с толщиной слоя 50 мм (для 6.сушения. экстракта к нему добавляют в кювете 1 мл ацетона ). Оптическую плотность раствора не более чем через 5 мин измеряют на спектрофотометре или на фотоэлектроколоримет- ре при Л40О нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который проводят через весь ход анализа. Растворы, которые для построения грендуировочного графика, готовят в тех же условиях, что при определении в образцах, вводя соответственно О; 2; 4; 8; 12; 16; 20 мкг висмута. Экстракционно-фотометрическому определению не мешают значительно преоблаV гг. t4 дающие количества следующих ионов: Z.,РЬ.Ве ,г+.,2г pe, ионов щелочных элементов и др., а также следующие анионы: СЕ, Р, , WO Определению не мешают максирующие комплексообразователи: тартрат, оксалат, цит р а тойоны, комплексен Ш, унитиол и др. По предложенному способу малые количества висмута - тысячные доли процентаможне определять в металлах, сплавах, рудах, минералах, фармацевтических препаратах и других объектах. Формула изобретения Способ фотометрического определения висмута,включающий его экстракцию из

5 6361856

сернокислых растворов органическими р&-Источники информации, принятые во

створигелями в присутсгвии серусодержа-внимание при экспертизе:

щего органического реагента - дитиопи-1. Марченко 3. Фотометрическое опрерилметана и электроотрицательного адден-деление элементов. М./Мир, 1971, с.143.

да, отличающийся тем, что, с

целью повышения чувствительности и се-2. Заводская лаборатория , т. 40,

лекгивности, экстракцию проводят смесью1974, № 3, с. 247-249.

хлороформа и н-бутилового спирта, взятыхз. Материалы семинара. Московский

в соотношении 1-2:3, в присутствия вПом научно-технической пропаганды им.

качестве электроотрицательного адденда Ф. Э. Дзержинского, М,, 1975, подписано к

хлорат ао в.печати 07.О1.75, с. 65-69.