Способ экстракционно-фотометрического определения молибдена Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения молибдена, и может бьггь использовано при анализе различных молибденеодержащих соединений.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения молибдена.

Пример. Аликвотную часть пробы объемом 10 мл гюмещают в стаканчик, создают 6 н. кислотность по серной кислоте добавлением 8,3 мл сер- ной кислоты (1:1), приавляют 1 мл 1%-ного раствора дитиопирилметана в 6 н. серной кислоте, доводят дистил- лировлнно 1 водой объем до 25 мл и

переносят в делительную воронку. Добавляют 0,5 г кристаллическогс; роданида калия, экстрагируют щ.-рз- шенное соединение 5 мл хлороформа в течение 1 мин и фотометрируют относительно хлорО )Орма в кювете I см. Содержание молибдена в пробе определяют по калибровочному графику.

В табл.1 представлены результаты отражающие завис1мость ч очности определения молибдена от условий анализа.

Как ввдно из табл.1, ni-H осушесг-- влении предлагаемого способа розрл ;- тает точность определения молибдена - ошибка составляет 0,5-3,0%, н то время как в условиях прототит: л

СЮ

О1

ошибка достигает 20%, Из данных табл.1. также видно, что предлэгае- мый способ в 2-3 раза более чувствителен, чем способ-прототип (чувствительность по Сенделу для прототипа 0,0050 мкг/см, а для предлагаемого способа 0,0017-0,0025 мкг/см).

В табл.2 представлена зависимость оптической плотности растворов от избьггка дитиопирилметана (при С ,50 6 и, избыток роданида 5Ь-кратнь Й).

В табл.З представлена зависимость оптической плотности растворов от концентрации сертой кислоты () (при 250-кратном избытке дитиопирилметана, 50-кратном избытке роданида).

В табл.4 представлена зависимость оптической плотности растворов от избытка роданида при ( 6 н. избыток дитиопирилметана 250-кратный Из данных табл.2-4 видно, что наивысшая оптическая плотность, а следовательно, чувствительность достигается при CHjS04 5-7 н., избытке дитиопирилметана 250-500, избытке роданида 30-100.,

0

5

0

5

Определению молибдена не мешают 10000-кратные количества щелочных и щелочноземельных металлов, 100-кратные количества кобальта, цинка, вольфрама и никеля, 50-кратные количества меди, марганца и железа (ит).

Формула изобретения

Способ экстракционно-фотометричес- кого определения молибдена, включающий образование в сернокислой среде окрашенного комплексного соединения молибдена с органическим реагентом и роданидом, экстракцию хлороформом и последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве органического реагента используют дитиопирилметан в 250- 500-кратном избытке по отношению к молибдену, а кристаллический роданид калия вводят в 30-100-кратном избытке по отношению к дитиопирил- метану при концентрации серной кис- лоты 5-7 н.

Изобретение относится к способам определения молибдена в различных материалах и позволяет повысить чувствительность и точность определения. Способ включает образование комплексного соединения молибдена с роданид-ионом и дитиопирилметаном в 5-7 н серной кислоте, экстракцию окрашенного комплекса хлороформом и фотометрирование экстракта. В анализе используют 250-500-кратный избыток дитиопирилметана по отношению к молибдену и 30-100-кратный избыток роданида калия по отношению к дитиопирилметану. Ошибка определения 0,5-3,0%, чувствительность способа по Сенделу 0,0017-0,0025 мкг/см². 4 табл.

30

Таблица 1

ТаблицаЗ