Способ экстракционно-фотометрического определения олова Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 

05

о

00

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении олова в металлах, сплавах, припоях, геологических материалах и технологических продуктах.

Целью изобретения является повышение избирательности при сохранении чувствительности анализа.

Пример 1. В делительную воронку помещают 25 мл раствора, содержащего 0,5 мкг олова в ЗМ серной кислоте. Приливают 1 мл 0,1%-ного раствора изобутилдитипирилме- гана (ИБДТЛ1) в серной кислоте 1:1, 1 мл ;10%-ного раствора перхлопата натрия, 5 мл рмеси хлороформа (д,ихлорэтана) и пробу- танола и встряхивают 1 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют при 400 нм по отнощению к смеси экстрагентов. Оптическая плотность равна 0,095 при толщине слоя см.

Пример 2. Анализ ведут аналогично примеру 1, но концентрация олова и растворе 5,0 мкг, а оптическая плотность экстракта 0,955.

Пример 3. В делительную воронку емкостью 150 мл помещают 25 мл раствора, содержащего 5 мкг олова в 3 М серной кислоте. Приливают 1 мл 0,1%-ного раствора ПБ/ГГМ веерной кислоте 1:1, 1 мл 10%-пого раствора перхлората натрия, 5 мл смеси хло- р(1(|м)рма и и:к)бутанола в отношении 3:0,5 II истряхивают 1 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют при 400 нм по отпоще- нию к смеси органических растворителей. Онтическая плотность 0,861 (т.е. экстракция неполная -- 86,5%).

Пример 4. Все операции проводят аналогично примеру 1, только приливают 5 мл смеси хлороформа и изобутанола в отношении 3:2,5 и встряхивают. 1 мин. Расслаивание фаз происходит медленно, необходимо центрифугировать. Оптическая плотность экстракта 0,90 (90,4%).

Экстракция смесью хлороформа с изо- бутанолом в интервале 3:(1-2) практически количественна - 98,7-99,0% (примеры 1,2)

Пример 5 (прототип). В делительную воронку емкостью 150 мл помещают 25 мл 1 М сернокислого или солянокислого раствора, содержащего не менее 5 .мкг олова, 2 мл 20 /о-ного раствора винной кислоты, 1 .мл 12%-ного раствора хлористого титана (ИГ)

2мл 0,1%-ного спиртового раствора дитиола и выдерживают не менее 1 ч. Затем приливают 5 мл изоамилацетата и встряхивают

3мин. Измеряют оптическую плотность экст- ракта по отнощению к изоамилацетату при

535 нм в кювете с толщиной слоя Е 1 сд;.

Влияние различных экстракционных растворителей приведено в табл. 1. Как видно из данных табл. 1 количественное извлечение олова достигается смесью хлороформа или дихлорэтана с изобутиловым спиртом при объемном соотношении 3:(1-2).

Данные по селективности известного и предложенного способа приведены в табл. 2.

Как видно из данных табл. 2, интервал

5 экстрагента хлороформ (дихлорэтан) - изобутанол 3: (1-2) является оптимальным, так

как при других соотнощениях наблюдается

неполная экстракция олова, увеличивается

мещающее влияние других элементов, а так- же происходит худщее расслаивание фаз.

Точность определения олова в стали приведена в табл. 3.

На фиг. 1 представлена зависимость экстракции олова от количества кислоты; на фи|-. 2 - зависимость избытка перхлорат-ио- 5 нов относительно степени извлечения олова.

Как видно из представленных данных, предлагаемый способ обладает значительно большей селективностью.

30

Формула изобретения

0

. Способ экстракционно-фотометричес- кого определения олова, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение серосодержащим реагентом в сернокис5 лом растворе, экстракцию органическим растворителем и последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повыщения избирательности или сохранения чувствительности анализа, в качестве реагента используют изобутилдитипирилме- тан (ИБДТМ), а экстракцию ведут смесью хлороформа или дихлорэтана с изобутиловым спиртом при их объемном отнощении 3:(1-2) в присутствии 50-300-кратного мольного избытка перхлорат-ионов по отно5 щению к ИБДТМ.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют 0,5-3,5. М раствор серной кислоты.

Таблица 1

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении олова в металлах, сплавах и других материалах. С целью повышения избирательности способа в качестве серосодержашего реагента испо.тьзуют изо- бутилдитипирилметан (ИБДТ.М), а экстракцию ведут смесью хлороформа (дихлорэтана) с изобутиловым спиртом при их объемном отпошении 3:(1-2) в присутствии (50- -кратного мольного избытка пер.чло- рат-ионов по отношению к ИБДТМ, а экстракцию ведут из 0,5-3,5 М раствора серной кислоты. 1 з.п. ф-лы. 2 ил., 3 табл.

Применяемый реагент Условия экстракции

Полярный коэффициент поглощения

Предел обнаружения, мкг/мл Коэффициент селективности Экстрагент

Дитиол

1-2М Н SO,, или НС1

58 000

0,1

0,136

Изобутилдитиопирилметанперхлорат- ион

0,2-3,6 М Пг 50

28 000

0,1

0,72

Бутилацетат, Хлороформ (дихлорэтан)-изобутанол изоамилацетат в соотношении

Процент экстрак

Кальций (II)

Железо (III)

Алюминий (III)

Германий (IV)

Сурьма (III)

Галлий (III)

Цирконий (IV)

Висмут (III)

Серебро (I)

Ртуть (II)

Молибден (VI)

Изобутилдитиопирилметанперхлорат- ион

0,2-3,6 М Пг 50

28 000

0,1

0,72

1000

50

1000

10

1

10

10

1

0,5 2,5 0,5

Не мешает определению кратные избытки элементов (взято олово 10 мкг) В присутствии тиомочевины.

Таблица 3

5и

Продолжение таблицы 2

2 pLfa. 1

м

,% roo

50

fOOZffff 00

(риг. Z