Способ экстракционно-фотометрического определения никеля Советский патент 1978 года по МПК C01G53/00 G01N21/24 B01D11/04 

1 мол/л). Встряхивают 3 мин с 10 мл хлороформа. Отделяют экстракт и изме ряют оптическую плотность при 500 нм по отисядению к аналогично полученному экстракту холостого опыта. Концентрацию никеля определяют по градуировочной прямой, построенной в аналогичных условиях в диапазоне 1,4-19,0 мкг никеля. Проведение опре деления требует 10-15 мин.. j 1-Фенил-3-г1мино-5-пираэалон-4-дитиокарбоксильная кислота в тверлом виде устойчива длительное время, в 0,02 мол/л) щелочном растворе один день Определению 5,9 мкг никеля не мешают большие количества щелочных, щелочноземельных металлов, АВ,Те (1) , Сс Ц1) , Мп(П), 750 мкг Аз (П1) , 460мк Zr (1У), 280 мкг «50 (ftiV. 210 MKrBi(W 120 мкг Sn (П), 100 мкг РЬ (П) , 100 мк Hg- (II), 100 мкг 2tt, 100 мкг Ti (1У) , 60 мкг 5Ъ(Ш), 50 мкг Ag-, 30 мкгСа , 30 мкг гпШ), 30 мкг Мо (1У), 20 мкг W(yi), б мкг Fe {П) , 6 мкг Fe (щ) (в присутствии аскорбиновой кислоты) и 3,0 мкг Си (П) (в присутствии тиомоч вины). Определению также не мешают но., Р5оТ. аскорбиновая кислота, тиомочевинЪ, тиогликолевая кислота. Определению мешают б мкг Со (П), 5 мкг V (1У), 10 мкг Pd (If) . Относительная ошибка определения в технических объектах ±5%. Предложенный способ определения н келя йып опробован на образцах технического алюминия, сОдё зжаадегр следующие примеси: 0,096 Hi; 0,023 Со j 0,032 Mg, 0,014 Mn; 0,017 Fe; 0,12 24 Si; 0,07 2n ; 0,076 Or; 0,035 Ti; 0,14 Pt; 0,015 AS; 0,084 Zr ; 0,15 Ni; 0,14 Си; 0,05 Ми; 0,083 Ге; 0,033 Si ; 0,15Zn ; 0,18Ti ; 0,15 Pb; 0,0089 As ; 0,00b32h .Навески алюминия растворяют в минимальном количестве соляной кислоты (1:1), потом отфильтровывают нерастворившийся остаток. Определение проводят по вышеописанному способу. В качестве маскирующих веществ применяют аскорбиновую кислоту и тиомочевину. Чувствительность предлагаемого способа характеризуется значением молярного коэффициента светопоглощения 28700 при 500 нм, закон Вера соблюдается при с 0,14-1,90 мкг/мл никеля, в то время как в известном способе закон Вера выполняется при 0,6-5,0 мкг/мл никеля, то есть чувствительность в 4 раза выше, чем при .известном способе. Формула изобретения Способ экстракционно-фотометрического определения никеля, включающий переведение никеля в комплексное соединение с серосодержащим органическим реагентом с последующим извлечением комплексного соединения органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью повьпления чувствительности и избирательности, в качестве серу со держащего реагента используют 1-фенил-З-амино-5-пиразолон-4-дитиокарбоксильнуюкислоту и извлечение комплексного соединения осуществляют в присутствии хлорида дифенилгуанидиния.