Способ фотометрического определения индия Советский патент 1982 года по МПК C01G15/00 G01N21/77 

(54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДИЯ

Изобретение относится к аналити,ской химии, а именно к способам, фo 1ометрического определения.

Известны фотометрические способы определения индия, основанные на образовании окрашенного соединения при взаимодействии индия с органическими реагентами. Такими органическими реагентами являются малахитовый зеленый и 8-оксихинолин 11 и С2 ,

Недостатком способов является низкая селективность реагентов, котораяне позволяет определять индий в присутствии целого ряда реагентов, таких как олово, цинк, алк.шний, кадми медь и т.д.

Известен экстракционно-фотометрический способ определения индия с использованием 1-(б-метилт4-оксопиримйдин-2-)-3-фенил-5-ортаоксифенш1формазона СЗ.

Однако чувствительность данного способа невелика.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является фотометрический способ определения индия с использованием в качестве реагента 1-(2-пиридИэтазо)-резорцина (ПАР) 41.

Основными недостатками данного способа являются недостаточная чувствительность (,710) и трудность маскирования небольших количеств железа, которое в условиях определения индия образует прочное комплексное соединение с ПАР. Это затрудняет использование способа определения индия с помощью ПАР для ана10лиза сплавов сложного состава.

Цель изобретения - увеличение чувствительности анализа. . Поставленная цель достигается тем, что согласно способу фотометрического

15 определения индия с применением органического реагента, в качестве реагента используют 2-(3, 4-диоксифенил)азотиазол.

Данный реагент образуетс индием

20 устойчивое комплексное соединение с максимумом светопоглощения при J 570 нм. Закон Бера выполняется в пределах концентраций 5-500 мкг при рН 8,0-8,5. Молярный коэффициент погашения, вычисленный из данных |Калибровочного графика, 4,2-10. Из-за нерастворимости комплексного соединения индия .с 2-(3, 4-диоксифенил)-азотиазолом в воде определение проводят

30 в водно-органической среде. .Для гомогенизации среды используют ацетон (3:2). В условиях Определения мешающее влияние ряда сопутствующих элементо можно устранить добавлениег фторидов, (например ЗО-кратного избытка алюминия, 100-кратного магния, 20 кратного бериллия)., не снижая чувст вительности определения индия. Небо шие количества железа можно маскиро вать аскорбиновой кислотой и орто фенантролином. Определение индия в медных сплавах. Навеску анализируемого сплава мае сой 1 г разлагают в 10 мл соляной кислоты (1:1) и 10 мл азотной кислоты (1:1). После растворения отделяют медь аммиаком, отфильтровывают гидроксиды металлов на неплотном фильтре, промывают 1% раствором содержащим немного аммиака, -и растворяют в горячей соляной кислоте (1:1) . Повторяют осаждение гидрооксидов . Затем солянокисльзй раствор упаривают до влажных солей, растворяют в горячей воде, устанавливают рН раствора аммиаком до 2,5-3,0 и переводят раствор в мерную колбу на 100 мл. , Аликвотную часть раствора перено сят в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 1 мг 10%-ного раствора NHi|F (если в сплаве присутствуют Ai Mg, Be), 2 Ш1 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 2 мл 0,2%-Hord раствора орто-фенантролина, 5 мл ац . тона, 5 МП 0,01%-ного раствора 2-(3 4-диоксифеиил)-аэотиазола в ацетоне Доводят ацетатным буферным раствором (рН 8,5) до метки и через 10 мин измеряют светопоглощение раствора при А 570 нм в кювете С толщиной поглощающего опоя 1 см. Содержание индия определяют по калибровочному графику. Основным преимуществом изобретения является увеличение чувствительности определения индия. Способ позволяет определять индий в сложных объектах, содержащих мешающие определению Be, Mg, At, Fe, и другие, применяя в качестве маскирующих агентов фторида:, аскорбиновую кислоту, орто-фенантралин. Формула изобретения Способ фотометрического определения индия с применением органического реагента, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности анализа, в качестве реагента используют 2-(3, 4-диоксифенил)-ааотиазоп. Источники,информации, прлнягц во внимание при экспертизе 1.Киш П.П., Пагойда И.и. Экстрация и фотометрическое определение индия в виде тетрайодоиндата малахитового зеленого;- Аналитическая химия, т.29, ВЫП.1, с. 52-57, 1974. 2.Бусев А.И., Типцоча В.Г и Иванов В.М. Руководство по аналитической химии редких элементов. П., Химия, 1978, с. 291-309. 3.Авторское свидетельство СССР 700 447, кл. С 01 G 15/00, 1977/ 4.Умпанд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюн Г. Комплексные соединения в аналитический химии. М., Мир, 1975, е. Ja7«