Способ получения диалкилфенолсульфонатов Советский патент 1978 года по МПК C07C143/46 C10M1/40 

фокислот в количестве 20-50% от веса моноалкилфенола.

Использование в качестве сулбфокислотного катализатора диалкилфенолсульфокислот, получаемых в процессе сиптеза диалкилфеиолсульфонатов на стадии сульфирования, позволяет, за счет снижения количества побочных продуктов алкилирования, увеличить концентрацию активного вещества в сульфонатпых присадках и повысить их моющий потенциал. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт в одну стадию непрерывным способом без отделения сульфокислотного катализатора от образующихся диалкилфенолов, исключить кислые сточные воды и получить целевой продукт с выходом 74-78%.

Пример 1. В реактор, оборздованный мещалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружаСостав алкилатов, полученных в присутствии диалкилфенолсульфокислот и бензолсульфокислоты (для сравнения отмечено).

ют 214 г (1,0 моль) технического п-изо-октилфенола и 64,2 г диалкилфенолсульфокислот, нагревают до 100°С и постепенно (за 2 ч) прибавляют 161 г а-олефинов Сю- Си (фракция 180-240°С, содержание непредельных 87,5%) при 125-130°С. Процесс ведут 6 ч, после чего алкилат сульфируют газообразным серным ангидридом (мольное отношение 1,1 : 1) при 100-110°С

в течение 20-30 мин, затем продувают горячим азотом 1 ч, отбирают около 65 г диалкилфенолс)льфокислот для использования в качестве катализатора процесса алкилирования, а оставшуюся смесь нейтрализуют в растворе бензина (БР-1) при 100-120°С гидратом окиси бария или кальция. Полученные нейтральные зольные присадки представляют собой вязкие маслообразные продукты с удельным весом 1,1 -

1,2 г/см. Эти присадки анализируют метоТаблица 1

Свойства диалкилфенолсульфонатов кальция как присадки (5 вес. %) в масле МТ-16

Таблица 2

Свойства диалкилфенолсульфонатов бария как присадки (5 вес. %) в масле МТ-16

ДОМ жидкостной микрохроматографии на силикагеле на содержание активного вещества. Для оценки качества полученных продуктов их растворяют в масле МТ-16 в таком количестве, чтобы содержание именно диалкилфенолсульфонатов составляло во всех случаях 5 вес. %.

Пример 2. По примеру 1, проводят алкилирование п-ызо-нонилфенола а-олефинами Cg-Сю (фракция 140-180°С) в присутствии диалкилфенолсульфокислот, взятых в количестве 50% от веса изо-нонилфенола.

Пример 3. По примеру 1, проводят алкилирование Cia-С - алкилфенолов тримером пропилена в присутствии диалкилфенолсульфокислот, взятых в количестве 20 вес. % на исходный алкилфенол. Сульфирование диалкилфенолов осуществляют 10%-ным олеумом при температуре 40°С.

Результаты приведены в табл. 1-3.

Ф о р м у л а из о б р е т е н и я

Способ получения диалкилфенолсульфонатов алкилированием моноалкилфенола

Таблица 3

олефинами Се-Си при -нагревании в присутствии сульфокислотного катализатора с последующим сульф1 роБа1П ем полученной смеси и нейтрализацией образующихся диалкилфенолсульфокислот гидратом окиси щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и качества целевого продукта, в качестве сульфокислотного катализатора используют диалкилфенолсульфокислоты в количестве 20-50% от веса моноалкилфенола.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

И. М. Губкина по теме № 152-75 «Создание высокоэффективных беззольных и зольных присадок с полифункциональными свойствами и лрисадок синергетического действия. М., 1975, с. 119-128, номер регистрации но ВНТИЦентре 70061639.