Способ обработки переходных металлов и их сплавов Советский патент 1978 года по МПК C22F1/00 

1

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при очистке изделий от кислорода.

Известен способ обработки переходных металлов, заключающийся в насыщении водородом с последующим дегидрированием. Перед гидрированием проводят очистку поверхности фтористоводородной кислотой с последующим нагревом в вакууме до 800-1400° С. Насыщение водородом проводят при 600-1000° С с медленным охлаждением в вакууме. Затем проводят дегазацию путем отжига в вакууме при 600- 1200°С 1.

При такой обработке происходит очистка металла от кислорода, однако этот способ не позволяет провести очистку без нарушения геометрии изделия. В результате реализации способа получают порошок металла, поскольку предварительная подготовка и само проведение гидрирования позволяют насытить компактную заготовку водородом до такой концентрации, при которой происходит самопроизвольное рассыпание ее в порошок.

Целью изобретения является очистка металла от кислорода без нарушения геометрии изделия.

Это достигается тем, что изделия сначала насыщают водородом при 300-550° С

при давлении водорода 0,1 - 100 ати в течение 1 -10 ч, затем повышают температуру до 700-1000° С без подачи кислорода и проводят дегидрогенизацию в течение 2-10 ч с последующим охлаждением в вакууме до комнатной температуры. Отличием способа является то, что гидрирование проводят при 350-550°С, а затем повышают температуру до 700-1000° С без подачи кислорода.

Эффект очистки по заявленному способу достигается тем, что обеспечивается сохранение металла в виде гидрида металла при высоких температурах (700-1000°С) с последующим охлаждением его до комнатной температуры в вакууме (1-10- -1 мм рт. ст.). Данный технологический прием обеспечивает взаимодействие выделяющегося при этом из компактной заготовки водорода с кислородом с образованием паров воды, которые непрерывно удаляются из аппарата вакуумными насосами, интенсифицируя тем самым процесс.

Пример 1. Возгоны электроннолучевой плавки тантала, содержащие 2,9% кислорода, гидрогенизируют в течение 5 ч при температуре 450°С и давлении водорода 0,5 ати. Процесс проводят в автоклаве, помещенном в печь сопротивления шахтного типа при непрерывной подаче водорода, предварительно очищенного от влаги н кислорода, пропусканием его через нагретую до 500С титановую губку.

После насыщения водородом окисленных возгонов по вышеуказанному режиму последние натревают до 850°С в том же автоклаве без подачи водорода в течение 3 ч. При этом происходит выделение водорода из гидрида тантала. По мере повышения давления водород стравливается до остаточного давления 0,5 ати, после чего откачивается вакуумными насосами до давлепия 0,1 мм рт. ст. Разрежение в системе достигается с помощью форвакуумного насоса BH-I. В процессе дегидрогенизации происходит связывание кислорода водородом, получающиеся в результате пары воды удаляются из системы. Содержание кислорода в возгонах после обработки составляет 0,65%.

Пример 2. Возгоны тантала электроннолучевой плавки с содержанием кислорода 2,9% подвергают очистке на установке, аналогичной примеру 1. Гидрогенизацию проводят по режиму: температура 550° С, давление 0,1 ати, время 10 ч. Дегидрогенизацию осуществляют аналогично примеру 1 при 850° С в течение 10 ч. Содержание кислорода в очищенных возгонах составляет 0,48%.

Пример 3. Фольгу из сплава НТ-50 (ниобий+50% титана) с содержанием кислорода 3% подвергают гидрогенизации при 350-400° С и давлении 10 ати в течение 1 ч с последующей дегидрогенизацией в течение 2,5 ч при 900°С и разрежении 1-10-3 рт ст. Содержание кислорода в фольге снижается до 0,04-0,09%. После проведения процесса очистки фольга сохраняет геометрические размеры и форму.

Внешний вид изменяется с тусклого на блестящий.

Пример 4. Окисленная проволока диаметром 0,1 мм из сплава НТ-50 с содержанием кислорода 0,71 % подвергается гидрогенизации при 550°С в течение 2 ч при давлении 0,1 ати с последующей дегидрогенизацией при 750° С и разрежении 0,1 мм рт. ст. в течение 4 ч. Содержание кислорода в проволоке снижается до 0,13%. До обработки проволока легко ломалась и ее поверхность имела цвет побежалости, после указанной обработки проволока имеет чистую светлую поверхность и легко гнется.

Использование этого способа очистки переходных металлов обеспечивает проведение процесса без нарушения геометрии изделий, исключает потери основного металла и позволяет очистить его с любой степенью окисления.

Формула изобретения

1.Способ обработки переходных металлов и их сплавов, включающий насыщение водородом с последующей дегидрогенизацией, отличающийся тем, что, с целью очистки от кислорода без нарушения геометрии изделий, насыщение водородом ведут при 350-550° С, затем повышают температуру до 700-1000° С без подачи водорода, выдерживают ч и охлаждают в вакууме до комнатной температуры.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что насыщение водородом проводят при давлении 0,1-100 ати в течение 1- 10 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Франции № 1593958, кл. В 22F 1/00, 1970.