Способ получения тонкодисперсных суспензий кубовых красителей Советский патент 1944 года по МПК C09B67/28 

Настоящее изобретение касается способа выделения кубовых красителей из их растворов в крепкой серной кислоте в виде тонкодисперсных суспензий.

Известный способ выделения кубовых красителей из растворов в крепкой серной кислоте, заключающийся в прибавлении сернокислотного раствора к воде или в разбавлении его таким объёмом воды, чтобы содержание серной кислоты в получаемой смеси составляло 15-20%, приводит к получению кубовых красителей в форме объёмистых рыхлых агрегатов, т. е. в грубодисперсном состоянии.

Автором данного изобретения установлено, что тонкодисперсные суспензии кубовых красителей из растворов в крепкой серной кислоте могут быть выделены только при ступенчато-возрастающем разбавлении водой, начиная с малого, при прибавлении сернокислотного раствора в воду, а не обратно.

Раствор кубового красителя в моногидрате приливают тонкой струёй при размешиващии сначала к 4-5-кратному количеству воды от веса воздушно-сухого красителя, затем частично выделившуюся суспензию красителя вместе с кислым раствором приливают к 6-7-кратному количеству воды (также от веса красителя).

После этого выделенную суспензию красителя разбавляют водой для понижения кислотности до 8- 10% серной кислоты и фильтруют.

Пример. В железный сосуд, содержащий 10 кг моногидрата (), вносят при непрерывно работающей мещалке в течение двух часов 1 кг воздушно-сухого красителя кубового яркозелёного С (диметокси-дигидробензантрона) или одного из нижеуказанных кубовых красителей.

По окончании загрузки красителя растворение ведут еще в течение 4 часов при 25-30° С. По окончании растворения, что контролируют пробой под микроскопом, сернокислотный раствор красителя спускают тонкой струёй при работающих мешалках в нижерасположенный освинцованный чан, содержащий 4-5-кратное количество воды от веса красителя.

После этого кислотную смесь переливают для второго разбавления в освинцованный чан, содержащий 6-7-кратное количество

воды от веса красителя. В этом чану смесь разбавляют водой до содержания в ней 8-10% серной кислоты.

Выделенную суспензию отфильтровывают и промывают холодной водой до нейтральной реакции, контролируя полное удаление ионов серной кислоты в фильтрате раствором хлористого бария.

Способ, описанный в нримере для кубового яркозелёного С, пригоден и для выделения тонкодисперсных суспензий кубового синего О, кубового голубого О и кубового тёмносинего О из соответствующих растворов в крепкой серной кислоте.

Предмет изобретения

Способ получения тонкодисперсных суспензий кубовых красителей путём выливания растворов кубовых красителей в концентрированной серной кислоте в воду, о тличающийся тем, что, с целью получения степени дисперсности, пригодной для получения красильных препаратов из кубовых красителей, раствор кубового красителя в 97-99%-процентной серной кислоте снерва приливают к 4-5-кратному количеству воды от веса красителя, после чего полученную смесь дополнительно приливают к 6-7-кратному количеству воды (от веса красителя).