Способ получения дегидродиотолуиндига Советский патент 1934 года по МПК C07C149/24 

В имеющейся литературе (Fierz-David Grundlegende Operationen der Farbenchemie, стр. 163; Friedlaender 11, 293, герм. пат. 53938; Schultz, Farbstoffentabelle I, стр. 298; Beilstein ii, стр. 822; Berichte 22, стр. 268, 333; Chem. Zentralblatt, 1923 r. V стр. 877) no выделению дегидротиотолуидина из примулинсвого плава указана многократная обработка плава 30%-ным раствором серной кислоты, причем плав должен быть предварительно мелко размолот для лучшего растворения дегидротиотолуидина. Указанный способ страдает следующими недостатками:

1)необходимость мелкого размола плава;

2)многократная обработка плава кислотой;

3)необходимость герметической аппаратуры, так как растворение плава ведется при кипении и в противном случае неизбежно повышение концентрации кислоты, что вызывает также переход в раствор части примулина;

4)большой расход кислоты;

5)значительный расход пара, так как извлечение дегидротиотолуидина производится при температуре кипения.

В разработанном проверенном на опытной установке способе получения дегидротиотолуиндина авторами применен следующий способ выделения дегидротиотолуидина из примулинового плава.

(348)

Соответствующее количество серной кислоты разбавляют водой до 55% содержания HoSOi. В полученную кислоту указанной крепости загружают примулиновый плав, без предварительного размола, и после размешивания в течение небольшого промежутка времени почти без подогревания, все переходит в раствор.

Для выделения дегидротиотолуидина в указанный раствор при размешивании прибавляют воду с таким расчетом, чтобы довести крепость кислоты до 30%; при этой концентрации дегидротиотолуидин остается в растворе, а весь примулин сполна выпадает.

Таким образом, в противоположность известным ранее способам, в предлагаемом способе производится не извлечение дегидротиотолуидина обработкой плава серной кислотой, а осаждение примулина из полного раствора всего плава добавлением воды.

Преимущества предложенного способа следующие:

1)отпадает необходимость в размола плава;

2)многократная обработка плава заменяется одной обработкой;

3)отпадает необходимость в герметически закрытой аппаратуре, так как процесс выделения дегидротиотолуидина из плава может вестись в обычном освинцованном чану;

4)значительно сокращается время обработки;

5)сокращается расход кислоты;

6)уменьшается расход пара для нагревания при растворении плава;

7)при внесении плава а 55%-ный раствор кислоты происходит быстрое растворение его, между тем как при употреблении разбавленной серной ки-елоты наблюдается образование комков, затрудняющих дальнейшее растворение дегидротиотолуидина.

Пример. В чан загружают 42,4 литра воды и при размешивании приливают 64 кг серной кислоты (91, 6%).

В полученную таким образом 55%-ную кислоту вносят при размешивании постепенно 10 кг примулинового плава и массу нагревают 30 мин. при температуре 108-110 причем плав сполна .растворяется. Затем постепенно добавляют 88,8 литра воды, причем происходит выпадение из раствора примулина, как нерастворимого в менее концентрированной кислоте, и продолжают нагревание при температуре кипения раствора в течение 2 часов.

Полученный раствор дегидротиотолуидина в серной кислоте (креп. 30%) в горячем состоянии отфильтровывается от осадка.

Фильтрат переводят в чан с 400 литрами воды, размешивают и оставляют стоять на 3 - 4 часа, причем выпадает осадок чистого дегидротиотолуидина.

Выпавший осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции.

Пасту переносят в чан, разбавляют 120 литрами воды и обрабатывают аммиаком до ясно-щелочной реакции. Полученное основание дегидротиотолуидина отфильтровывают, хорошо промывают водой и высушивают.

Выход 4,28 кг (42,8% от веса загруженного плава).

Предмет изобретения.

Способ выделения дегидротиотолуидина из примулинового плава, отличающийся тем, что плав растворяют в 55%-ной серной кислоте при нагревании, после полного растворения разбавляют водой до 30%-ной крепости серной кислоты, затем, после кипячения смеси, горячий раствор отфильтровывают от выпавшего осадка и фильтрат разбавляют снова водой для осаждения дегидротиотолуидина, который изолируют обычными способами.