Способ получения иодоформа Советский патент 1979 года по МПК C07C19/07 C07C17/00 

Изобретение относится к электрохимическому способу получения йодоформа, который находит применение в качестве растворителя, а также в качестве полупродукта в промьшшенности основного органического синтеза. Известен способ получения йодофор.ма путем электрохимической обработки низшего алифатического спирта - этанола на аноде из двуокиси свинца при 60-70 с в присутствии водного раствора йодистого калия и карбоната натрия, при следующем содержании компо.нентов, г/л: Йодистый калий 10-200 Карбонат натрия 70-80 Этанол8-160 flj При повышенных плотностях тока (30 А/дм) в единицу времени этим методом не удается получить высокий выход по току йодоформа (73,4%). Причем, в этом случае используется ценное сьгрье-этанол, а получаемый продукт загрязнен двуокисью свинца, который обладает высокой токсичностью вследствие чего получаемый йодоформ нельзя применять в медицине без предварительной очистки. Целью изобретения является удешевление процесса электролиза и получениз более высоких выходов целевого продукта. Поставленная цель достигаетсяiописываемым способом получения йодоформа, состоящим в том, что изопропанол подвергают электрохимической о рабОтке при 60-70с, в присутствии водного раствора йодистого калия и карбоната натрия, о&лчно при cлeдs адiвм содержании компонентов, г/Л Йодистыйй/алий 106-250 Карбонат натрия ,70-80 Изопропанол140-160 Отличительными признаками способа является использование и качестве низшего алифатического спирта нзопрот панола, обычно при указанном содержании компонентов электролитического состава, а также возможность использования других анодов, кроме двуокиси свинца. Пример 1. Дня электрохимического получения йодоформа используют электролит следующего состава, г/л: йодистый калий 100, изопропанол 40, карбонат натрия 80. Электролиз проводят при плотности тока 30 А/дм и при температуре 60 °С. В этих условиях выход по току йодоформа составляет 84,5%, а по веществу 97%.

В качестве анодов применяют графит в виде пластинки размером м Рабочая поверхность 0,68 дм. Катодом служит титановая пластинка размерами мм. Рабочая поверхность 0,68 дм. Сила тока 20 А. Электролиз проводят в течение 10 ч, т.е. пропускают 200 А-ч электричества. Выход по току определяют с помощью медного кулонометра.

П р и м е р 2. ,Для электрохимического получения йодоформа и спел bssroiT электролит следующего состава, г/л: Йодистый калий 200, изопропанол 100; карбонат натрия 80. Электролиз проводят при плотности тока 30 А/дм при температуре . В этих условиях выход по току йодоформа составляет 94,8%, а по веществу 97-98%.

При м е р 3. Для электрохимического получения йодоформа используют электролит следующего состава, г/л: йодистый калий 250, изопропанол 160 карбонат натрия 80, Электролиз проводят при плотности тока 30 А/дм пр температуре , выход по . тбку йодоформа составляет 88,2%, а по веществу 96--98%.

Данный способ позволяет увеличить выход йодоформа по току.

Формула изобретения

1.Способ получения йодоформа путем электрохимической обработки низшего

алифатического спирта в п:рис;утствии водного раствора йодистого калия и карбоната натрия при бО-ТО С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода по току целевого продукта, в качестве низшего алифатического спирта используют изопропанол.

2.Способ ПОП.1, отлича юг

щ и и с я тем, что процесс ведут при следующем содержании компонентов, г/л: Йодистый калий 100-250 Карбонат натрия 70-80 Изопропанол40-160

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;

1. Джафаров Э.А. Эфендиева Ш.М., Байрамов Ф.Г. Мусаев A.M. Электросинт)ез йодоформа на аноде из двуокиси свинца, изд. АН Азербайджанской CCP,i Баку, 1966, 4, с. 105-110.