Способ получения -хлорэтиловых эфиров замещенных спиртов Советский патент 1979 года по МПК C07C41/00 C07C43/12 

; В колбу заливают 60 мл концентрированной соляной кислоты, 60 мл хлоt)HCToro метилена, 8 мл паральдегида 8 мш этиленхлоргидрина и при переме.Шив-ании и охлаждении дозируют в течение 1,5 час 60-г хлористого каль1ЦИЯ, поддерживая температуру около 0°С, затем дают-выдержку в течение i30 мин, отделяют органический слой, :промывают осадок мл хлористого 1метилена.. После удаления раствори теля получают 13,52 г (95%) жидкост :с Dj, 1,4487. После перегонкиВ ва кууме получают бесцветную жидкость |с неприятным запахом П 1,4470, . П- - 1,4470, ТоКИП. 51° С/Юмм рт,ст. |d 1,1867. Пример 2, Получение |метилового эфира мононитрата этилен ГЛИКОЛЯ. В колбу заливают 30 мл со|ляной кислоты, 30 мл хлористого метилена, 4,7 мононитрата этилеиiгликоля,. мл 40%-ного раствора формалина и при перемешивании дозир ют в течение 1,5 час 38,1 г хлорисiтого кальция. Температура реакции ;(-)5-0°С„: Затем дают вьэдержку в теч ние 30 мин, отделяют органический слой, промывают осадок хлористь&и :метиленом, высушивают объединенные : растворы . i . После удаления раств-орителя полу чают продукт с вьаходом 95-98%, выхо перегнан 5ого 75-80%, I Т.кипй«5С/2 мм; Dj, 1,4480| 1.Д 1,3504 r/CM-f ,39; ,85f а1айденОг%Е С 23,90 Н 4,10 V : Си 23,50 г Вычислено,%s С 23,25; Н 3,85 г се 22,80} : ИК-епектр (см-1): 1300, 1650 (С 1200 (С-О-С) .. Примерз. Получение оС хлорэ7 илового эфира мононитрата эти леигликоля. К смеси 30 мл концентри рованной соляной кислоты, 30 мл хлористого метилена, 4,7 .ш мононитрата этиленгликоля, 4 мл паральдегкда при температуре {-)5-0°С в течение 1,5 час дозируют 23,3 г хлористого кальция. Дальнейшая обработка по примеру 2„ , Выход перегнанного продукта 75П 1,4470; Д - 1,2855; Т.кип.. мм рт.ст. Найдено, %: С 29,70; И 4,80; N8; сг 19,90., Вычислено,%; С 28,34; Н 4,76; N 8,26 се 20,94; ИК-спектр (см-1)| 1300, 1650 (), 1200 (С-О-С). Формула изобретения 1.Способ получения -хлорэтиловых эфиров замещенных спиртов общей формулы , гае R-caCH CH -.OaNOCH CHa-; OR V lCHg-, взаимодействием спирта, альдегида и гидрохлорирующего реагента в присутствии водопоглощ51ющего, агента при температуре {-)5-ос, .отличающийся тем, что, с целью улучше-. ния технологии процесса, в качестве гидроклорирующего реагента используSOT кондеитрированиую Счолйную кислоту и процесс ведут в среде инертного органического растворителя, не смеишвающегося с водой, 2,Способ поп.1,отлича и и с я тем, что водоотнимающий агент вводят в процесс порционно в количестве 0,65-1 вес,ч. на 1 , концентрированной соляной кислоты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1 .a.vu-Farren et аС J.Am.Chem. Soc41, 24.19, (l925|.