Криоскопическая ячейка для исследования веществ Советский патент 1979 года по МПК G01N25/02 

полагается образец в виде гонкого слоя толщиной 0,7-1 мм. В верхней части ячейки сделан вывод 4, предназначенный для откачки объема измерительного сосуда с последующим заполнением исследуемым газом. Этот вывод, сделанный из металлической трубки, обладающей йанменьшей теплопроводностью, (например нержавеющей стали) проходит через фланец вакуумной рубашки.

Криоскопнческая ячейка помещается в нагревательный блок, который находится в рабочем объеме криостата.

Работает устройство следующим образом.

Откачивается внутренний объем измерительного сосупа, снижается температура в рабочем объеме криостата ниже температуры кипения данного обрагща (газа) Затем с помощью дозирующего устройства запускается в измерительный сосуд образец (газ) в таком количестве, чтобы при посэтедуюпхем переводе его в жидкое состояние он занял бы весь объем сосуда. При дальнейшем понижении температурь образец закристаллизовывается. Затем снимается кривая плавления, при этом регулируют необходимую постоянную разность температур между измерительны схэсудом и стенками вакуумной рубашки с тем, чтобы плавление проходило бы с заранее выбранной скоростью.

Метод тонких пленок дает возможност снимать кривые плавления, которые по

сравнению с кривыми кристаллизации не 35 1975, с. 95.

имеют переохлажлсниой з.)ны и, кроме того, при обработке результатов исг пепований из кривюй плавления можно использовать большую часть рабочей области, чем из кривой кристаллизации.

Использование новой металлической ячейки позволяет криоскопическим методом тонких пленок исследовать вещества, являющиеся в нормальных условиях га зообразньгми, и опрешлять их степень чистоты, температуру плавления криоско- пическую постоянную и мольную теплоту плавления.

Формула изобретения

Криоскопическая ячейка для исследования веществ, содержащая измерительный сосуд в котором расположены платиковый термометр, заключенный в металлический кожух и измерительный сосуд, о т л имеющийся тем, что, с целью повышения точности исследований га.. зов, измерительный .сосуд окружен герметичной оболочкой, соединенной с дозатором исследуемого газа, и вакуумной си.стемой и помещен в вакуумную рубашку.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

l.QEasgow A,l.ancl oth.Anaeyt.Chem. 20,NS5 210,1949.

2. Александров Ю. И. Точная криометрия органических веществ. М., Химия ,