Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция Советский патент 1979 года по МПК C01F11/44 

I

Изобретение относится к технологии производства сложных удобрений азотнокислотным методом.

Известен способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция, предусматривающий охлаждение азотнофосфорнокислого раствора, кристаллизацию, фильтрование или центрифугирование образующейся суспензии и отмывку кристаллов азотной кислотой от маточного раствора 1.

Недостаток этого способа заключается в значительных потерях азотной кислоты с кристаллогидратом нитрата кальция.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ, включающий охлаждение азотнофосфорнокислого раствора, кристаллизацию, отделение кристаллов от маточного раствора фильтрованием с последующей их обработкой азотной кислотой и промывкой кристаллов от азотной кислоты водой 2.

Недостаток данного способа состоит в невысокой эффективности промывки, вследствие чего получаемые кристаллы нитрата кальция загрязнены азотной кислотой, содержание которой в промытых кристаллах составляет 2,9%.

Цель изобретения - повыщение чистоты и качества кристаллов нитрата кальция.

2

Поставленная цель достигается описываемым способом выделения кристаллогидрата нитрата кальция из азотнофосфориокислого раствора путем его охлаждения, кристаллизации, отделения кристаллов от маточного раствора с последующей обработкой кристаллов азотной кислотой и их промывкой водным раствором нитрата кальция с концентрацией 20-40 масс. % и температурой от +5 до -10°С.

Отличительными признаками способа являются промывка кристаллов раствором нитрата кальция определенной концентрации и температурный режим процесса.

Пример. 836 г азотнофосфорнокислого раствора, содержащего, масс. %: пятиокись фосфора 10,1, азотная кислота 3,1, нитрат кальция 39,4, фтор 0,74, охлаждают до -15°С и проводят кристаллизацию. Полученную суспензию кристаллогидрата нитрата кальция фильтруют на вакуумном фильтре, при этом получают 513 г влажного кристаллогидрата, содержащего 57,6% нитрата кальция и 321 г маточного раствора. Кристаллы на фильтре обрабатывают охлажденной до -10°С 58%-ной азотной кислотой, взятой в количестве 360 г, при этом получают 462 г кристаллов, содержащих 59,5 масс. % нитрата кальция и 8,35% азотной кислоты. Затем кристаллы промывают

29%-ным раствором нитрата кальция, взятым Б количестве 60 г, предварит&.тьно охлажденным до -3°С, и получают 430 г промытого кристаллогидрата, содержащего масс. %: нитрат кальция 64,2, азотная кислоРезультаты промывки кристаллов Са(КОз)2 раствором нитрата.кальция

та 0,8, пятиокись фосфора 0,1, фтор 0,1, и 92 г промывного раствора, содержащего 16,7% нитрата кальция и 38,2% азотной кислоты. Результаты остальных опытов приведены в таблице.

Остаточное содержание азотной кислоты в промытых кристаллах нитрата кальция по предложенному способу в среднем составляет 0,8%.

Таким образом, предложенный способ обеспечивает получение продукта более высокого качества.

Формула изобретения

Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция из азотнофосфорнокислого раствора путем его охлаждения, кристаллизации, отделения кристаллов от маточного раствора с последующей обработкой кристаллов азотной кислотой и промывкой, о тличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и качества кристаллов нитрата кальция, промывку кристаллов ведут водньш раствором нитрата кальция с концентрацией 20-40 масс. % и температурой от - -бдо-10°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Вольфкович С. И., Логинова А. И., Доклады АН СССР, т. 53, № 8, с. 729, 1946.

2. Исходные данные и основные техническис решения для выполнения рабочих чертежей заданий 501 и 502 производства удобрений, инв. № 562, 1976, с. 11 - 13.