Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция Советский патент 1980 года по МПК C05B11/00 

. .: i : Изобретение относится к техаопогий получения сложных удобрений азотнокиб лотным методом и Может быть использовано в химической промышленности. Одной из основных стадий азотнЬкислотной технологии получения сложных удобрений является выделение кристаллогидрата нитрата, кальция из азотнофосфор- нокислого раствора, получаемого при разложении фосфатного сырья азотной киспбтой. Известен способ выделения крисгаппогидрата нитрата кальция из азотнофосфорнокислого раствора охлаждением его в ап паратах, снабженных мешалками и змее. виками, по которым циркулирует озшажденный рассол tl3 . Недостаток этого способа - налипание на охлаждающей поверхности выделяющихся при охлаждении раствора кристаллов Са (МОэ), снижающее тепло пере- дачу. Поэтому процесс осуществляют в аппаратах периодического действия. После окончания операции кристаллизации и опорожне1шя аппаратов в змеевики подают пар или горячую воду для плаалешгя налишиих кристаллов. « Наиболее близок к изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ выделейий кристаллогидрата нитрата кальций, состоящий в охлаждении азотнофосфорнокислого раствора сначйпа до температуры не ниже -20 С с последующим доохлаждёниеы образующейся суспензии до выделения пепевого продукта. Недостаток способа - сложность процесса в промышленных условиях. Необходимо применить сложное фггльтрующее оборудование для дополнительной очистки азотнофосфорнокислого раствора от твердых примесей, а процесс доохлаждегшя раствора, который проводится в реяшме памипарного потока, характеризуется низкими значениями коэффициента теплопередачи, поэтому процесс малоинтенсивен. Цель изобретения - упрощение процесса за счет исключения дополнительной очистки азотнофосфорнокислого разтвора 37 от твердых взвесей и интенсификации процесса ётю доохлаждения. Цель достигается тем, что в известном способе выделения кристалпогидрата нитрата кальция из азотнофосфорнокислого раствора, охлаждаемого сначала до температуры не ниже +20°с с последующим доохпаждением образующейся Ьуспен зии до ыделения целевого продукта, доохлаждение ведут в присутствии кристаллогидрата нитрата кальция в количестве 25 - 45% (массовых). При этом разнос температур между охлаждаемой суспензией и охлаждающим агентом от 1 до 15 С; причем доохлаждение ведут при линейной скорости суспензии относительн темплообменной поверхности - от 1,5 до 3,0 м/сек. Проведение процесса при указанных параметрах характеризуется высокими значениями коэффициента теплопередачи (445 - ТОО ккал/м ч- град) и; позволяе выделять кристаллогидрат нитрата кальция из растворов, содержащих 1,2% твер дых взвесей, без дополнительной очистки этих растворов. Технология способа состоит в следую щем. Исходный азотнофосфорнокислый раствор получайт путем разложения апатитового концентрата азотной кислотой с последующим отстоем азотнокислотной вы тяжки Пблучетшй таким образом, азотнофосфорнокислый раствор охлаждают сначала от температуры +50 С до температуры н ниже + 2О С, а затем доохлаждают в кристаллизаторах с выносными трубчатыми теплообменниками до выделения целе вого продукта а присутствии 25 - 45% (массовых) кристаллогидрата нитрата кальция, при разности температур между охлаждаемой суспензией и охлаждающим 8 агентом в любой точке тонлообмеНной поверхности от 1 до 15-V:. При этом линейная скорость суспензии относительно геплообменной поверхности составляет 1,5-3,0 м/сек. Пример. Способ проверен на полупромышленной установке непрерывного действия, состоящий из теплообменника для охлаждения азотнофосфхэрнокислого раствора от температуры + до + 20С, трех последовательно соединенных по раствору циркуляционных крисгаллиза- , торов с выносными кожухотрубньгми теплообменник ами для доохлаждения рас тво- ра и фильтра для отделения кристаллогид- рата нитрата кальция от маточного раствора.. Циркуляционный кристаллизатор представляет собой цилиндрический аппарат еКжостью 200 л, устанавливаемый в комплекте с насосом для циркуляции охлаждаемой суспензии. Выносной кожухотрубчатый теплообменник имеет поверхность теплообмена 1 м, состоящую из 2 трубок длиной 5 м и диаметром 38 мм. Азотнофосфорнокислый раствор состава, масс, %: кальций 10,0; пятиокись фосфора 11,9; твердые взвеси 1,2 охлаждают в предварительном теплообменнике до температуры 20 - 35°С, а затем в количестве 180 л/ч (290 кг/ч) непрерывно подают в первый по ходу раствора кристаллизатор установки, состоящей из трех последовательно соединенных кристаллизаторов с выносными кожухотрубными теплообменниками, В кристаллизаторах раствор доохлаждают до температуры 15 С. Режим выделения кристаллогидрата нитрата кальция при доохлаждении раствора в установке .Приведен в,таблице.

Температура суспензии, С

Разность температур между сусдензией и хладоагентом, С

Линейная скорость охлаждаемой суспензии в теплообменнике, м/сек.

Коэффициент теплопередачи в .теплообменнике,, ккал/м ч град

Концентрация кристаллогидрата нитрата кальция, масс,%:

О - -3 (-12) - (-15) 6,7 - 159 - 13,5 57 ГЗ известном способе азотнофосфорнокиспый раствор, поступаюший на кристаллизацию, должен быть очишен от твердых взвесей до коэффициента светопропускания 85-100% (это соответствует содержанию твердой фазы не более 0,01%). Коэ(ЬФициент теплопередачи при этом 100-; 125 ккал/м ч,град, рекомендуемая полезная разность температур между охлаждаемым раствором и охлаждающим агентом 2СРс 121 . Предлагаемый способ позволяет исключить узел предварительной глубокой очистки раствора от твердых взвесей и более чем в 3 раза сократить поверхность теплообменников. Это упрощает способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция. Экономия от использования предлагаемого способа на заводе сложных удобре НИИ составляет 0,16 руб. на производство 1 т нитроаммофоски. формула изобретения 1. Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция из азотнофосфорнокислого раствора охлаждением сначала до. температуры не ниже +20 С с последующим 86 доохлаждением образующейся суспензии до выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения дополнительной очистки азотнофосфорнокислого раствора от твердых примесей и интенсификации процесса доохлаждения раствора, доохлаждение ведут в присутствии кристаллогидрата нитрата кальция при разности температур между охлаждаемой суспензией и охлаждающим агентом or 1 С до 15°С. 2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что доохлаждение ведут при линейной скорости суспензии относительно теплообменной поверхности от 1,5 м/сек до 3,0 м/сек. 3.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что доохлаждение ведут в пржсутствии кристаллогидрата нитрата кальция в количестве 25-45% (массовых). Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Позин М. Е. Технология минеральных солей. Изд. Химия, 1D74, с. 13-41. 2.Авторское свидетельство СССР № 566810, кл. С 05 В 11/06, 04.10.74. (прототип).