Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция Советский патент 1977 года по МПК C05B11/06 C01F11/36 

1

Изобретение относится к промышленности минеральных удобрений и может найти применение в производстве сложных удобрений на основе азотнокислотного разложения природных кальцийфосфатов.

Известен способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция, основанный на переохлаждении азотнокислотной вытяжки с последующей кристаллизацией нитрата кальция и отделением кристаллогидрата от маточного раствора 1.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция, заключающийся в том, что азотнокислотную вытяжку фосфатов охлаждают сначала до 10-22°С, а затем до 5-10°С. Выделяющиеся на каждой стадии кристаллы нитрата кальция отделяются фильтрованием от маточного раствора ,2.

Известный способ характеризуется инкрустацией теплообменной поверхности кристаллогидратом нитрата кальция в процессе охлаждения вытяжки, что приводит к ухудшению теплопередачи и снижению производительности оборудования и не позволяет осуществить непрерывный технологический процесс.

Целью изобретения является устранение инкрустации аппаратуры.

Это достигается тем, что азотнокислотную вытяжку предварительно отделяют от нерастворимых примесей до коэффициента светопропускання 85-100%, а доохлаждение ведут в трубчатом теплообменнике при линейной скорости потока жидкости в трубках, равной 0,01-1 м/сек.

Пример. Азотнокислотную вытяжку фосфатов готовят в полупромышленных условиях путем обработки апатитового концентрата при 50°С 54%-ной азотной кислотой, взятой в количестве 115% от Стехиометрии, с последующим отделением нерастворимого осадка на нутч-фильтре.

Полученную вытял ку дополнительно очищают от нерастворимых примесей до коэффициента светопропускания 95% на песчаном фильтре с размером зерна 0,5-3 мм и высотой фильтрующего слоя 60 см.

Очищенную так азотнокислотную вытяжку, имеющую температуру насыщения 27°С, охлаждают до температуры 30°С и подают в трубчатый теплообменник из стали Х18Н9Т, охлаждаемый рассолом с температурой 2- 5°С, где вытяжку охлаждают до 8°С. Линейную скорость потока жидкости в трубках теплообменника поддерживают 0,02 м/сек. Затем вытяжку направляют в лабораторный стеклянный кристаллизатор с мешалкой, охлаждавмый через рубашку рассолом с темлературой 5°С, где проводят кристаллизацию нитрата кальция. Кристаллы периодически отделяют фильтрацией. По содержанию кальция в -пятиокиси фосфора в маточном растворе определяют степень выделения нитрата кальция - 62%. При этом в течение 4 ч не происходит инкрустации теплообменной поверхности, в то время как при использовании вытяжки с коэффициентом светопропускания 60 и 75%, не подвергнутой предварительной очистке на песчаном фильтре, при той же скорости потока происходит забивка трубок теплообменника кристаллами нитрата кальция через 0,3 и 0,6ч соответственно, а при коэффициенте светопропускания 95%, при скорости потока жидкости в трубках 2 м/сек забивка трубок происходит через час работы.

Таким образом, изобретение позволяет устранить инкрустацию аппаратуры, что дает возможность осуществить данный процесс в нецрерфшном релсиме.

Формула изобретения

Способ выделения кристалло-гидрата нитрата кальция путем охлаждения азотнокислотной вытяжки фосфатов сначала до температуры 20-30°С с последующим доохлаждением до выделения нитрата кальция, отличающийся тем, что, с целью устранения инкрустации аппаратуры, исходную вытяжку предварительно отделяют от нерастворимых примесей до коэффициента светопропускания 85- 100%, а доохлаждение ведут в трубчатом теплообменнике при линейной скорости потока лсидкости в трубках, равной 0,01-1 м/сек.

Источники информации, припятые во внимание при экспертизе

1.Копылев Б. А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. Л., «Химия, 1972, с. 273.

2.Патент Румынии № 52446, кл. С 05В 11/06, 24.04.71.