Способ получения диацетон-2-кето-1-гулоновой кислоты Советский патент 1945 года по МПК C07C59/185 C07C51/16 

В с:штезе аскорбиновой кислоты окислениедиацетон-1-сорбозы в калиевую соль диацетон-2-кето-1-гулоновую кислоту принято производить марганцовокислым калием.

Марганцовокислый калий дорогой и остродефицитный химикат, а отсутствие его задерживает производства аскорбиновой кислоты.

Автором настоящего изобретения предлагается применять в качестве окислителя марганцовистокислый калий.

Условия окисления-среда, температура и время-приняты те же, что и при окислении марганцовокислым калием. Манганат калия дается в реакцию окисления в виде насыщенного водного раствора, который окисляет диацетонсорбозу, а сам раскисляется до двуокиси марганца. Образовавщаяся калиевая соль гулоновой кислоты остается в виде водного раствора, а двуокись марганца выпадает в осадок. В случае избытке манганата, раствор осветляется прибавлением этилового спирта. При этом манганат раскисляется и раствор становится прозрачным. Раствор калиевой соли диацетон-2-кето-1-гулоновой кислоты отделяется от осадкадвуокиси марганца и поступает на дальнейшую обработку для получения аскорбиновой кислоты. Двуокись марганца промывается водой и подается на регенерацию, т. е. для получения манганата калия.

Получение манганата калия основано на окислении двуокиси марганца в присутствии едкого калия при нагревании и перемешивании. Двуокись марганца, образовавшуюся при окислении днацетонсорбозы, промывают водою, загружают в котел с электрическим или огневым обогревом и нагревают до 270-300°. В горячую двуокись марганца приливают по каплям или тонкою струею 50-пр(;центный раствор едкого калия, непрерывно перемешивая ее вращающейся мещалкой. При этих условиях происходит образование манганата ка.дия по уравнению:

MnO,-f2KOH-f О К„МпО + + И.О.

Образовавщийся манганат калия растворяется в воде и в виде на№ 64479 -2 -

сыщенного раствора поступает наПредмет изобретения окисление диацетонсорбозы. Остаток непрореагировавшей двуокисиСпособ получения диацетон-2марганца соединяется с двуокисьюкето-1-гулоновой кислоты путем марганца, образовавшейся приокисления диацетон- -сорбозы, отокислении диацетонсорбозы, иличаюш,ийся тем, что в качевновь поступает на окисление, какстве окислителя применяют рауказано выше.створ марганцовистокислого калия.