Способ очистки аскорбиновой кислоты Советский патент 1946 года по МПК A61K31/375 A61P3/02 

Синтетическуюаскорбиновую

кислоту .получают «з |диацетон-2кето-/-гулоновой кислоты, которую прИНято .называть гидратом. ТехнолОГический 1процесс получения аскорбиновой кислоты состоит из ошераций: 1) энолизация; 2) отделение технической аскорбиновой кислоты от маточ ника, лромывка и технической аокорбиновой кисхоты; 3) перекристаллизация технической аокорбиновой кислоты из в01ДН|ЫХ растворов;, очистка активированным углем и сушка чистой аскорбиновой «кислоты.

Гидрат для получения аскорбино,вай кИСлоты содержит 24% различных органических и. неорганических примесей, которые асе или частично, в зависимости от их характера, сопутствуют аскорбиновой кислоте и являются ее примесями. Для отделения аскорбиновой кислоты от этих п. прШгеняется перек ристаллизация кислоты.

Чем1 чище гидрат, тем лучше по качеству получается аскорбиновая кислота.

Процесс энолизации проводится обычным известным способом. После окончания реакции энолизации аскорбиновая кислота отделяется

на нутмфильтре от .маточного хлороформа. Полученная аскорбиновая кислота может содержать: незначительное Колич1ество смеси продуктов реакции (хлороформ, сиирт, соляную кислоту и др.), 2-кето-/гулоновую кислоту, примеси, внесенные с гидратом, и др., из которых /многие растворимы в спирте, ацетоне и дрлтих органических растворителях.

По предлагаемому способу оч;Истка аскорбиновой кислоты производится не перекристаллизацией из водных растворов, а путем отмывки примесей спиртом;, ацетоном или другими растворителями.

Низкая растворимость в указанных растворителях аскорбиновой кислоты дает воз1можностъ получить ее в чистом виде, вполне пригодную для применения в пищу без перекристаллизации. Получаемая таким способом аскорбиновая кислота содержит чистой кислоты не ниже 97%,органических веществ не более 2%., золы не более 1%. цвет - белый с сероватым оттенком, вкус - кислый, без inoсторовнего запаха.

Пример 1. Диацетон-2-кетсз -/-гулоновая кислота, предварительно промытая холодной водой и высушенйзя при температуре 30 - 40°, содержала золы 0.2%, кислотУ - 97%. Взято для энолизации, 30 г кислоты, из котюрой иолучено 12 г аскорбиновой кислоты. Последняя промывалась хлороформом, а затем . Качественные показателя полученной аокОрбиновой кислоты: зольность - 0,11%, чистота - 98%, цвет - белый, /вкус - кислый, без постороннего запаха.

Пример 2. Взято для энолизации 19 г гидрата с содержанием 93,5% кислоты и 0,1% золы. Получено

аскорбиновой кислоты 8,5 г. Чистота аскорбиновой кислоты шосле промывки 3-крат1ным количеством спирта равнялась 97,5%.

Предмет и з о б р е т а н и я

Способ очистки аскорбиновой кислоты, отличающийся тем, что сырую некристаллизованную кислоту промывают спиртом, ацетоном или другими растворителями, в которых аскорбиновая кислота мало растворима, а примеси к ней хорошо растворимы.